[发明专利]一种二芳基甲烷衍生物的合成方法无效
| 申请号: | 201310043956.5 | 申请日: | 2013-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN103130592A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
| 发明(设计)人: | 熊燕;张晓慧;张舒婷;凌学戈;黄若峰 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
| 主分类号: | C07B37/00 | 分类号: | C07B37/00;C07C2/86;C07C15/16;C07C17/263;C07C25/18 |
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| 地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二芳基 甲烷 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于具体的方法步骤如下:
(1)进行芳烃的苄基化反应
以各种苄醇或苄酯为苄基化试剂,三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃为反应试剂,各种芳烃为原料并兼作溶剂,按照苄醇或苄酯毫摩尔∶三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃毫摩尔∶芳烃毫升之比为1∶(1~5)∶(2~10)的比例,在反应器中依次加入苄醇或苄酯和芳烃,搅拌下,再加入三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃,加料完毕之后,升温至25~150℃,持续搅拌进行苄基化反应2~5小时,就制备出二芳基甲烷衍生物的反应液;
所述的苄醇或苄酯为芳环卤代或烷基取代的苄醇或苄酯,芳烃为苯、烷基苯、噻吩、氯苯以及三氟甲基苯;
(2)进行产品浓缩、纯化
第(1)步完成后,对第(1)步制备出的二芳基甲烷衍生物的反应液,在空气中自然冷却,用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统,洗涤液并入反应器中的反应液,然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,收集浓缩液,浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干得产品;
所述的洗脱液为石油醚。
2.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为醋酸对氯苯甲酯、三氟化硼乙醚和甲苯,醋酸对氯苯甲酯毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶甲苯毫升之比为1∶1.2∶2,升温至80℃,持续搅拌进行甲苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得无色透明液体4’-氯苄基甲苯。
3.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为苯甲醇、三氟化硼乙醚和甲苯,苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶甲苯毫升之比为1∶5∶10,升温至150℃,持续搅拌进行甲苯的苄基化5小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得无色透明液体苄基甲苯。
4.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为苯甲醇、三氟化硼四氢呋喃和甲苯,苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼四氢呋喃毫摩尔∶甲苯毫升之比为1∶1∶2,升温至80℃,持续搅拌进行甲苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得无色透明液体苄基甲苯。
5.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为苯甲醇、三氟化硼乙醚和甲苯,苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶甲苯毫升之比为1∶1.2∶2,室温25℃下反应,持续搅拌进行甲苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,制备出的苄基甲苯反应液中产品量很少,采用1H NMR确定产物收率。
6.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为2,4-二氯苯甲醇、三氟化硼乙醚和邻二甲苯,2,4-二氯苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶邻二甲苯毫升之比为1∶1.2∶2,升温至80℃,持续搅拌进行邻二甲苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得白色固体2’,4’-二氯苄基二甲苯。
7.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为邻碘苯甲醇、三氟化硼乙醚和苯,邻碘苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶苯毫升之比为1∶1.2∶2,升温至80℃,持续搅拌进行苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得无色透明液体2’-碘苄基苯。
8.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为2,4-二氯苯甲醇、三氟化硼乙醚和苯,2,4-二氯苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶苯毫升之比为1∶1.2∶2,升温至80℃,持续搅拌进行苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得无色透明液体2’,4’-二氯苄基苯。
9.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为二苯甲醇、三氟化硼乙醚和苯,二苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶苯毫升之比为1∶1.2∶2,升温至80℃,持续搅拌进行苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得白色固体三苯甲烷。
10.按照权利要求1所述的一种二芳基甲烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为邻氯苯甲醇、三氟化硼乙醚和苯,邻氯苯甲醇毫摩尔∶三氟化硼乙醚毫摩尔∶苯毫升之比为1∶1.2∶2,升温至80℃,持续搅拌进行苯的苄基化2小时;
步骤(2)中,洗脱液为石油醚,得无色透明液体2’-氯苄基苯。
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