[发明专利]N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号: | 201310041460.4 | 申请日: | 2013-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN103058932A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 王越先;李洪侠;栾波;吴文雷;魏政 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯并咪唑 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,以单氰胺、氯甲酸甲酯和邻苯二胺为原料,其特征在于:其合成过程中加入强碱弱酸盐。
2.根据权利要求1所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)向单氰胺水溶液中分别同时滴加氯甲酸甲酯与强碱弱酸盐水溶液,控制反应pH值为7.0-7.5,滴加完毕后,保温至反应完全;
(2)将上述反应液升温,并向其中投入邻苯二胺,保温至反应完全,热过滤、水洗,得产品。
3.根据权利要求1所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述的强碱弱酸盐为草酸钠或碳酸钾或无水磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:所述的强碱弱酸盐为无水磷酸钠。
5.根据权利要求2所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:以纯物质的摩尔比计,单氰胺:氯甲酸甲酯:强碱弱酸盐:邻苯二胺=1-1.5:1-1.5:0.33-0.5:1。
6.根据权利要求2所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中单氰胺水溶液的质量分数为30%-50%。
7.根据权利要求2所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中强碱弱酸盐水溶液的质量分数为50%。
8.根据权利要求2所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中滴加反应温度为5-10℃,反应时间为2-2.5小时。
9.根据权利要求2所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中反应温度为90-95℃,反应时间为3-3.5小时。
10.根据权利要求2所述的N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中水洗产品所用水的温度为80℃-85℃。
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