[发明专利]一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法

权利要求书

1.一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）以甲基丙烯酸丁酯单体、甲基丙烯酸十八酯单体和甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体为原料，由阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成复合乳化剂，其中甲基丙烯酸丁酯单体：甲基丙烯酸十八酯单体：甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体的质量比例为5—7：1.5—2.5:1；将上述三种单体溶解于水中，其中三种单体与水的用量比为8—10：15；制备成预乳液；

其中的甲基丙烯酸丁酯是经过精制的，精制过程是：用5%的NaOH溶液分多次洗涤，再用蒸馏水反复洗涤，直至水层呈中性；甲基丙烯酸十八酯也经过精制：将甲基丙烯酸十八酯溶于正己烷中，用5%NaOH水溶液洗涤多次，再用蒸馏水反复洗涤，直至水层呈中性，然后减压蒸馏除去溶剂，待用；

（2）以过硫酸钾溶解于蒸馏水中，制备成质量浓度1.0%—1.5%的引发剂溶液；

（3）将上述制备好的引发剂溶液引入到预乳液中，其中引发剂溶液与预乳液的体积比分别为1：2—4，制备成乳液；

（4）将步骤（3）中制备成的部分乳液再用水稀释至质量浓度为15—25%；升温到80℃引发反应，维持反应温度不变的情况下，直到反应体系中出现蓝光，再继续反应20min以上；

（5）把步骤（3）中制备的乳液的剩余部分再加入到步骤（4）中的反应体系中；在80℃条件下继续反应2小时，再升温至85℃继续反应2小时以上；再冷却至室温；

（6）将步骤（5）中的反应物在65℃烘箱中烘干，即可得氟化嵌段共聚物。

2.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法，其特征在于步骤（1）中甲基丙烯酸丁酯单体：甲基丙烯酸十八酯单体：甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体的质量比例为6：2：1；三种单体与水的用量比为9：15；预乳液经反复搅拌、超声3-4次，并加入复合乳化剂，复合乳化剂用量占制备共聚物的单体总质量的百分比为1.3%，得到稳定的预乳液。

3.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法，其特征在于步骤（3）中引发剂溶液与预乳液的体积比分别为1：3。

4.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法，其特征在于步骤（4）中部分乳液占步骤（3）全部乳液的三分之一。

5.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法，其特征在于步骤（5）中剩余部分乳液通过恒压滴液方式向反应体系中缓慢滴加，在1小时内滴加完毕，保持80℃条件下进行。

6.根据权利要求1所述的一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法，其特征在于将步骤（6）中烘干后的聚合物剪碎，用四氢呋喃和乙醇溶解、沉淀4次，然后将纯化的聚合物置于65℃烘箱中烘干，剪碎，最后放置于45℃真空烘箱中抽真空两天，即得纯化聚合物。