[发明专利]一种新型棉酚衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种新型棉酚衍生物Desapogossypolone的合成方法，其特征在于，该合成方法包括下述步骤：

第一步.称取一定质量的醋酸棉酚，按质量体积比1∶3-1∶10加入浓度为20％-45％的氢氧化钠溶液，加热搅拌反应30-300分钟，反应温度为40℃-120℃，反应结束后，冷却并加入75％-98％硫酸1-15ml，用萃取溶剂进行萃取且真空浓缩至干，得到初产物Apogossypol；

第二步.称取一定量的初产物Apogossypol，按质量体积比1∶2-1∶10加入有机溶剂完全溶解，按质量体积比1∶2-1∶10加入乙酰化试剂进行反应，反应温度为50℃-200℃，反应时间为20-120分钟，反应结束后，冷却至室温并放置30-120分钟，加萃取溶剂进行萃取且真空浓缩至干，并对其重结晶纯化得到第二步产物Hexa-acetylapogossypol；

第三步.称取一定量的第二产物Hexa-acetylapogossypol，按质量比或质量体积比1∶5-1∶10加入有机试剂进行异丙基去除反应，反应温度为10℃-80℃，反应时间为10-120分钟，反应结束后，加萃取溶剂萃取且真空浓缩至干，对其重结晶纯化得到第三产物Hexa-acetyldesapogossypol；

第四步.称取一定量的第三产物Hexa-acetyldesapogossypol，按质量体积比1∶5-1∶10加入有机试剂完全溶解，按质量比或质量体积比1∶1-1∶40加入氧化剂进行反应，反应温度为20℃-150℃，反应时间为10-180分钟，加萃取溶剂萃取且真空浓缩至干，对其重结晶纯化得到第四产物Tetra-acetyldesapogossypolone；

第五步.称取一定量的第四产物Tetra-acetyldesapogossypolone，按质量体积比1∶5-1∶20加入二氧六环完全溶解，按质量体积比1∶5-1∶15加入浓度为20％-40％的碳酸钾进行反应，反应温度为50℃-150℃，反应时间为30-200分钟，反应结束后，加稀盐酸调节溶液pH值为3-5，加萃取溶剂萃取且真空浓缩至干，重结晶纯化得到最终产物Desapogossypolone。

2.根据权利要求1所述的新型棉酚衍生物Desapogossypolone的合成方法，其特征在于，第一步中所述的萃取溶剂为乙醚、乙酸乙酯、石油醚、乙醇、甲醇中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的新型棉酚衍生物Desapogossypolone的合成方法，其特征在于，第二步中所述的有机溶剂为吡啶、二氧六环、冰乙酸的任意一种；所述乙酰化试剂为乙酸酐，冰乙酸，二异丙基乙基胺中的任意一种；所述所述萃取溶剂为乙酸乙酯、乙醚、丙酮、三氯甲烷中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的新型棉酚衍生物Desapogossypolone的合成方法，其特征是，第三步中所述的有机溶剂为浓硫酸、高氯酸、浓硝酸的一种；所述萃取溶剂为乙醚、乙醇、丙酮、甲醇中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的新型棉酚衍生物Desapogossypolone的合成方法，其特征是，第四步中所述的有机溶剂为冰乙酸、二氧六环、吡啶中的任意一种；所述氧化剂为浓硫酸、高碘酸、重铬酸中的一种；所述萃取溶剂为甲醇、乙醚、乙醇、丙酮中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的新型棉酚衍生物Desapogossypolone的合成方法，其特征是，第五步中所述的萃取溶剂为丙酮、乙醚、甲醇、乙醇中的任意一种。