[发明专利]对细菌纤维素的C6 进行羧基化反应的催化剂及方法有效
申请号: | 201310039244.6 | 申请日: | 2013-02-01 |
公开(公告)号: | CN103157515A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 赖琛;奚廷斐;盛立远;张志雄;廖世波;施雪涛 | 申请(专利权)人: | 北京大学深圳研究院 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C08B11/12 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 罗瑶;任葵 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区高新*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 细菌 纤维素 c6 进行 羧基 反应 催化剂 方法 | ||
1.一种用于对细菌纤维素的C6进行羧基化反应的催化剂,其特征在于:所述催化剂包括可溶性亚氯酸盐,且以可溶性亚氯酸盐为主催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述催化剂还包括2,2,6,6-四甲基-N-羟基哌啶,以及可溶性次氯酸盐。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于:所述催化剂中2,2,6,6-四甲基-N-羟基哌啶、亚氯酸盐以及次氯酸盐三者用量的摩尔比为1:104~293:18~84。
4.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于:所述亚氯酸盐为NaClO2,所述次氯酸盐为溶液形式的NaClO。
5.一种对细菌纤维素的C6进行羧基化反应的方法,包括使用催化剂,将细菌纤维素C6位上的羟基催化氧化成羧基,其特征在于:所述催化剂为权利要求1~4任意一项所述的催化剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:催化反应中,干燥后的细菌纤维素与主催化剂亚氯酸盐的用量比为1:1~1.5,所述为重量比。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于:所述方法包括,将干燥后的细菌纤维素均匀分散于pH5.8~7.4的缓冲溶液中,加入2,2,6,6-四甲基-N-羟基哌啶及亚氯酸盐,再加入次氯酸盐溶液,密封后加热到55~70℃,持续10~72小时后停止加热,通过离心或透析来收获反应后的溶胶状细菌纤维素。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述方法进一步包括,停止加热后在反应溶液中加入反应阻断剂,所述反应阻断剂为乙醇或甲醇。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述方法进一步包括,将收获的溶胶状细菌纤维素于-90℃~-70℃充分冷冻为固态后,置于-60℃~-40℃,真空度0.03~0.07atm条件下进一步充分冷冻干燥,获得纤维状干燥细菌纤维素。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述缓冲液为磷酸缓冲液,用量比为每克冻干后的细菌纤维素分散于250~350ml磷酸缓冲液。
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