[发明专利]一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310038795.0 申请日: 2013-01-31
公开(公告)号: CN103071503A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 陈远志;卢奡麟;彭栋梁;岳光辉;王来森 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: B01J23/75 分类号: B01J23/75;C01B3/06
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人: 陈永秀;马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 氢化物 水解 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂,其特征在于包括活性组分和载体,活性组分为氧化亚钴纳米晶,载体为金属氧化物粉末或碳材料粉末,催化剂中活性组分的质量百分比为10%~100%。

2.如权利要求1所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂,其特征在于所述氧化亚钴纳米晶为晶态的氧化亚钴颗粒,形貌为八面体,近似球形或无规则形,尺寸在5~100nm。

3.如权利要求1所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂,其特征在于所述金属氧化物粉末采用三氧化二铝粉末;所述碳材料粉末采用石墨粉。

4.如权利要求1所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)在惰性气体保护下,将钴的金属前躯体和溶剂加入反应容器中,保温,使其均匀化并除去多余的水汽;

2)注入表面活性剂;

3)升温至210~240℃后保温,即可部分形成氧化亚钴纳米晶或钴-油胺络合物的澄清溶液;

4)继续升温至240~260℃,保温20~120min后,冷却至室温,加入乙醇使产物沉淀,将所得的反应产物用有机溶剂清洗,离心分离,真空干燥,得到的粉体产物即为氧化亚钴纳米晶;

5)按用于硼氢化物水解产氢的催化剂组份配比将氧化亚钴纳米晶粉末和载体粉末分散在有机溶剂中,然后放入封口的容器中,搅拌,离心分离未负载上的纳米晶,真空干燥即得用于硼氢化物水解产氢的催化剂。

5.如权利要求4所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述钴的金属前驱体选自钴的醋酸盐或乙酰丙酮盐;钴的金属前躯体与溶剂的摩尔比为0.003~0.1。

6.如权利要求4所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述溶剂采用烷基胺、醚类中的至少一种,所述烷基胺可选自油胺、十二胺、十六胺中的至少一种;所述醚类可选自二苄醚、二苯醚中的至少一种;所述保温的温度可为100~140℃,保温的时间可为5~30min。

7.如权利要求4所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述表面活性剂采用三辛基磷或烷基胺;所述烷基胺可选自油胺、十二胺、十六胺中的一种;所述表面活性剂与步骤1)中的溶剂的摩尔比可为0~0.2。

8.如权利要求4所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述保温的时间为30~60min。

9.如权利要求4所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤4)和5)中,所述有机溶剂选自正己烷、甲苯、乙醇、丙酮中的至少一种。

10.如权利要求4所述一种用于硼氢化物水解产氢的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述搅拌的时间在15h以上。

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