[发明专利]一种α-硫辛酸的制备方法

权利要求书

1.一种α-硫辛酸的制备方法，其特征在于包含硫化钠溶液的配置，硫辛酸乙酯的合成，硫辛酸乙酯的水解，硫辛酸钠的酸化，硫辛酸粗品的纯化过程。

2.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫化钠溶液的配置是将硫化钠溶于纯化水中，溶解，配制成硫化钠溶液。

3.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的合成是将水溶剂中加入6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化铵，升温；再将配置好的硫化钠溶液缓慢加入到此水溶液中，反应结束后，降温，静止，分层。

4.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解是将水溶剂中加入硫辛酸乙酯、氢氧化钠和四丁基溴化铵，搅拌，升温；待反应结束后，抽滤。

5.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸钠的酸化是将水解后的滤液降温至5℃～10℃，然后用盐酸调节pH至1～2过滤即得到硫辛酸粗品。

6.如权利要求1所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸粗品的纯化是将硫辛酸粗品加入到混合溶剂中，搅拌，加热升温至40℃～45℃，使硫辛酸粗品完全溶解，然后加入纯化水,搅拌，静止，分液，将有机层加热升温到40℃～45℃后，加入硅胶，搅拌，抽滤；然后冷却，搅拌析晶，干燥。

7.如权利要求1或3所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的合成中加入6,8-二氯辛酸乙酯、硫磺、四丁基溴化铵的质量比为1：0.16~0.3：0.07。

8.如权利要求1或4所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解中加入硫辛酸乙酯、氢氧化钠和四丁基溴化铵的质量比为1：0.5~1.15：0.04。

9.如权利要求1或4所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸乙酯的水解中水解反应时温度为50℃～80℃。

10.如权利要求1或6所述的α-硫辛酸的制备方法，其特征在于所述的硫辛酸粗品的纯化中混合溶剂为乙酸乙酯、环己烷，其质量比为1：5～15。