[发明专利]一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的合成方法

权利要求书

1.一种合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a) 将尿素缓慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中进行硝化反应，加完后进行搅拌；

(b) 将步骤(a)所得的溶液倒入冰水混合物中，进行水解；

(c) 将甲醛溶液加入到步骤(b)所得溶液中，再加入水，加完后升温搅拌，再降温；

(d) 在搅拌条件下，用氨水调节步骤(c)所得溶液的pH，过滤，沉淀水洗、干燥得3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷。

2.根据权利要求1所述的合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步骤（a）中在﹣5℃下将尿素缓慢加入到五氧化二氮的硝酸溶液中；加完后在0℃~5℃下搅拌反应30 min~120 min；其中尿素与五氧化二氮的质量比为1.0 : 0.75~3.75；尿素与无水硝酸的摩尔比为1.0 : 3~10。

3.根据权利要求2所述的合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，尿素与五氧化二氮的质量比为1.0 : 1.75~3.25；尿素与无水硝酸的摩尔比为1.0 : 5~8。

4.根据权利要求1所述的一种合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步骤（b）中加入冰水混合物的质量为加入总水量的20%~80%，水解30 min~120 min；其中总水量为55g。

5.根据权利要求1所述的合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步骤（c）中甲醛溶液体积百分比为37%；加入水量与步骤（b）中加入水量的和为总水量；升温至35℃~45℃，搅拌反应时间为10 min~60 min，然后降温至20℃~25℃；其中尿素与甲醛的摩尔比为1.0 : 5.5~8.0。

6.根据权利要求6所述的一种合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，搅拌反应时间为30 min~50 min；尿素与甲醛的摩尔比为1.0 : 6.5~7.5。

7.根据权利要求1所述的一种合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，步骤（d）中氨水浓度为25%~28%；用氨水于20℃~25℃下调节步骤(c)所得反应液的pH为6.0~7.5。

8.根据权利要求9所述的一种合成3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的方法，其特征在于，调节步骤(c)所得反应液的pH为6.5~7.2。