[发明专利]一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法

权利要求书

1.一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，取代吡啶-2-锍盐的结构通式如下，

其中，

R₁、R₂、R₃、R₄为CH₃、CH₂CH₃和H中的任一个，或者，

R₂、R₄为Br、NO₂、CF₃和H中的任一个，R₁、R₃为H，

X为Br或Cl；

其特征在于包括以下步骤：将取代吡啶与硫脲溶于有机溶剂中，进行微波反应，微波功率为420~500w，反应温度为80~130℃，反应时间为10~40分钟，除去有机溶剂和未反应的原料后得到取代吡啶-2-锍盐；

所述的取代吡啶具有如下结构通式，

其中，

R₁、R₂、R₃、R₄为CH₃、CH₂CH₃和H中的任一个，或者，

R₂、R₄为Br、NO₂、CF₃和H中的任一个，R₁、R₃为H，

X为Br或Cl；

上述微波反应的反应通式如下，

2.根据权利要求1所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于所述的取代吡啶与所述的硫脲的摩尔比为1:1~1.5。

3.根据权利要求1所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于所述的取代吡啶与所述的有机溶剂的质量比为1:4~10。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于所述的取代吡啶为2-溴吡啶、2,5-二溴吡啶、2,3-二溴吡啶、2-溴-5-硝基吡啶、2-溴-3-硝基吡啶、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2-氯-3-三氟甲基吡啶、2-溴-5-三氟甲基吡啶、2-溴-3-三氟甲基吡啶、2-溴-4,6-二甲基吡啶、2-溴-6-甲基吡啶和2-氯-6-甲基吡啶中的任一种。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇中的任一种。

6.根据权利要求1或2或3所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于微波功率为460~500w，反应温度为100~120℃，反应时间为20~40分钟。

7.根据权利要求6所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于微波功率为480~500w，反应温度为100~120℃，反应时间为30~40分钟。

8.根据权利要求7所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于所述的取代吡啶与所述的硫脲的摩尔比为1:1~1.2。

9.根据权利要求8所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于所述的取代吡啶与所述的有机溶剂的质量比为1:5~8，所述的取代吡啶为2-溴-5-三氟甲基吡啶或2-溴-4,6-二甲基吡啶，所述的有机溶剂为异丙醇或正丁醇。

10.根据权利要求9所述的一种取代吡啶-2-锍盐的制备方法，其特征在于微波功率为500w，反应温度为120℃，反应时间为40分钟，所述的取代吡啶与所述的硫脲的摩尔比为1:1.2，所述的取代吡啶与所述的有机溶剂的质量比为1:7，所述的取代吡啶为2-溴-4,6-二甲基吡啶，所述的有机溶剂为正丁醇。