[发明专利]一种溶液相制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯，尤其是涉及一种溶液相制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种完全由sp²杂化碳原子构成的仅为单原子厚度的新型二维碳材料。自2004年被首次制备以来，石墨烯就以其独特的结构和优异的性质受到广泛的关注，如高比表面积、高电荷迁移率、高强度及柔韧性、高导热系数等，有望在能源材料、纳米电子器件、复合材料、光电器件、传感器等领域获得广泛应用。

石墨烯最初是通过微机械剥离法从高定向热解石墨分离而来（Novoselov K S等,Science,2004,306:666-669），但该方法产量小，仅适用于基础研究。石墨烯的低成本、大规模制备仍是制约该材料发展和应用的关键问题。基于Hummers法（Hummers W S等,J.Am.Chem.Soc.80，1339）的化学氧化法是目前被广泛采用的一种石墨烯制备方法（Stankovich S等,Carbon45，1558-1565），该方法将石墨进行氧化处理，得到氧化石墨，进而对其进行超声剥离得到氧化石墨烯。该方法成本低、产量大，但是由于氧化过程会严重破坏石墨烯的片层结构而引入许多缺陷，即使经过化学还原和热还原处理，所得石墨烯的各项性能指标，如导电性等仍不尽人意。以甲烷等含碳化合物作为碳源，通过其在基底表面的高温分解生长石墨烯的化学气相沉积法目前也被应用于石墨烯的制备（Sutter P W等,Nat.Mater.7，406-411）。这一方法制备得到的石墨烯面积较大，但往往需要复杂的设备，且工艺条件苛刻，难以大规模制备。除上述这些方法以外，碳化硅外延生长法（Berger C等,Science,312，1191-1196）、有机合成法（Zhi L J等,J.Mater.Chem.18，1472-1484）等也被应用于石墨烯的制备，但这些方法都存在自身的弊端，如工艺复杂难以控制、产量低、成本高等。因此，开发一种可大规模、低成本制备石墨烯的方法十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供低成本、简单易行、对设备要求不高，利于工业化大规模生产的一种溶液相制备石墨烯的方法。

本发明包括以下步骤：

1）将石墨粉加入四氢呋喃溶液中，在氮气保护条件下进行超声分散得石墨粉四氢呋喃分散液；

2）在步骤1）所得石墨粉四氢呋喃分散液中依次加入碱金属和萘，在氮气保护下搅拌，得混合溶液；

3）在步骤2）所得的混合溶液中加入卤代有机试剂，在氮气保护条件下反应，得固体产物；

4）将步骤3）所得固体产物洗涤，干燥，得到石墨烯粉体。

在步骤1）中，所述石墨粉可采用普通市售石墨粉；所述超声分散可采用等功率为90W的超声处理器，超声时间可为3min。

在步骤2）中，所述碱金属可采用金属锂或金属钠等；所述石墨粉四氢呋喃分散液中石墨（碳原子）与碱金属的摩尔比可为1∶（4～30），碱金属与萘的摩尔比可>1；所述搅拌的时间可为30～120min。