[发明专利]一种溶液相制备石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201310031362.2 | 申请日： | 2013-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN103058182A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 邓顺柳;冯蓝;刘跃文;谢素原;黄荣彬;郑兰荪 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶液 制备 石墨 方法 | ||
1.一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将石墨粉加入四氢呋喃溶液中，在氮气保护条件下进行超声分散得石墨粉四氢呋喃分散液；
2）在步骤1）所得石墨粉四氢呋喃分散液中依次加入碱金属和萘，在氮气保护下搅拌，得混合溶液；
3）在步骤2）所得的混合溶液中加入卤代有机试剂，在氮气保护条件下反应，得固体产物；
4）将步骤3）所得固体产物洗涤，干燥，得到石墨烯粉体。
2.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤1）中，所述超声分散是采用等功率为90W的超声处理器，超声时间为3min。
3.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤2）中，所述碱金属采用金属锂或金属钠。
4.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤2）中，所述石墨粉四氢呋喃分散液中石墨与碱金属的摩尔比为1∶4～30，碱金属与萘的摩尔比>1。
5.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤2）中，所述搅拌的时间为30～120min。
6.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤3）中，所述卤代有机试剂选自卤代烷烃、卤代羧酸(盐)、卤代羧酸酯、卤代酯、卤代醇、卤代胺、卤代酰胺、卤代铵盐中的一种。
7.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤3）中，所述卤代有机试剂与碱金属的摩尔比为1∶1；所述反应的时间为5～24h。
8.如权利要求6所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于所述卤代烷烃的分子式为X(CH2)nCH3，其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20；所述卤代羧酸(盐)的分子式为X(CH2)nCOOR，其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20，R为H或Na、K；所述卤代羧酸酯的分子式为X(CH2)nCOOR，其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20，R为CH3或C2H5；所述卤代醇的分子式为X(CH2)nOH，其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20；所述卤代脂肪胺的分子式为X(CH2)nNH2，其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20；所述卤代酰胺的分子式为X(CH2)nCONH2，其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20；所述卤代铵盐的分子式为X(CH2)nN+R3·Br-,其中X为卤素原子，n为整数，1<n<20，R为CH3或C2H5。
9.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤4）中，所述洗涤依次用乙醇、甲苯、水和乙醇进行洗涤，所述干燥在60°C真空条件下干燥。
10.如权利要求1所述一种溶液相制备石墨烯的方法，其特征在于在步骤4）中，所述石墨烯粉体的层数在5层以下，优选单层。
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