[发明专利]一种梯度恒温活化法制备棉秆基活性炭电极材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种梯度恒温活化法制备棉秆基活性炭电极材料的方法，属于电化学领域。

背景技术

能源是人类赖以生存和发展的基础，由于全球石油资源日趋短缺，燃烧石油的内燃机排放的尾气对环境的污染越来越严重，能源的供给和需求之间的矛盾日益突出。人们都在努力研究替代内燃机的新型能源装置。目前，人们已经对混合动力、燃料电池、化学电池等产品进行研究与开发，并且取得了一定的成效。但是它们使用寿命短、温度特性差、化学电池污染环境、系统复杂、造价昂贵等一些致命的弱点，一直没有得到很好的解决，限制了其实际应用。因此，寻找一种新型绿色能源迫在眉睫。

超级电容器（supercapacitors）又称电化学电容器（electrochemicalcapacitors，ECS），它是一种介于二次电池和传统电容器之间的新型储能元件。它由于具有功率密度高、循环寿命长、能瞬间大电流充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等优点，填补了物理电容器与蓄电池这两类储能器件的空白。它独特的性质使得它发挥了无可替代的作用，尤其是在短时间大功率放电应用方面。广泛应用于移动通讯、工业领域、消费电子、电动汽车和国防科技等方面。同时还可作为辅助电源，与蓄电池联合作为飞机、坦克、火箭、导弹、人造卫星、宇宙飞船空间站和潜艇等的点火或启动电源。其巨大的应用潜力引起了越来越多的关注，成为当前化学电源领域的研究热点之一。

可用作超级电容器电极材料的碳材料主要有：活性炭、炭气凝胶、活性炭纤维、碳纳米管。其按孔径大小分可以分为微孔(microporous)炭(<2nm)、介孔(mesoporous)炭(2-50nm)和大孔(macroporous)炭(>50nm)。碳材料的研究主要集中在制备具有较大比表面积和较小电阻的多孔电极上，理想的碳电极材料，应该具有高比表面积、高中孔率、高电导率以及良好的电解液浸润性。

活性炭材料的工业生产和应用历史悠久，具有比表面积大，导电性能优良、抗化学腐蚀性能好、热膨胀系数小，且低廉易得、易于实现工业化生产等特点。它是最早用于超级电容器的电极材料。制备活性炭的原料也比较丰富，煤、石油焦、木材、果壳、树脂、沥青等都是制备超级电容器用活性炭材料的优良原料。但由于资源的短缺，特别是煤和木屑的供应，给活性炭材料产业的发展带来了巨大压力。因此，寻找合适的新型原料成为活性炭行业持续发展的重要任务之一。

随着中国农业的发展，棉花产量大幅上升，目前中国在世界上四大产棉国中位居第二。与此同时，棉花种植业还得到大量的副产物-棉秆。棉秆的利用技术单一，或直接堆沤还田，或烧火做饭取暖，导致其能量转化率和利用率都会很低。目前尚无用梯度恒温活化法制备超级电容器用棉秆基活性炭电极材料的报道。根据棉秆自身结构特点，因地制宜，通过将多种方法有机地组合起来，形成一种多层次、多途径综合利用的方式．从而提高棉秆利用率，促进其产业化。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种梯度恒温活化法制备棉秆基活性炭电极材料的方法。该方法以棉秆为原料，将棉秆经清洗粉碎后进行炭化处理，然后与活化剂混合浸渍，通过梯度恒温活化法有效控制了大、中、微孔之间的比例，形成一种具有多孔结构的棉秆基活性炭电极材料。本发明所述方法通过梯度控制活化时间来调节棉杆基活性炭的孔径，制备的棉杆基活性炭电极材料具有较高的比表面积、较合理的孔径分布和较好的电容特性。其比表面积可达到1900m²/g，比容量超过200F/g。对实现棉花产业的可持续发展，以及提高超级电容器性能、降低电极材料生产成本具有重要意义。

本发明所述的一种梯度恒温活化法制备棉秆基活性炭电极材料的方法，按下列步骤进行：

a、将棉秆清洗，粉碎成200μm-10mm颗粒，在温度70-120℃烘干；

b、将烘干后的棉秆颗粒在惰性气体保护或真空条件下，以温度2-50℃/min的升温速率升至400-900℃，恒温1-20h进行炭化，得到炭化材料；

c、将炭化材料进行研磨后，与活化剂按固液比1:2-7混合，浸渍0.5-72h；

d、将步骤c的混合物放入烘箱于温度70-120℃进行干燥处理；

e、在惰性气体保护或真空条件下，将干燥后的混合物以温度2-50℃/min升温，在温度400-900℃区间进行梯度恒温，在各个温度区间恒温0.25-10h，得到活性炭材料；

f、将步骤e得到的活性炭材料随炉降至室温，经洗涤至中性，然后于温度80℃进行干燥处理，即可得到用于超级电容器的棉秆基活性炭电极材料。