[发明专利]5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成方法无效
申请号: | 201310029758.3 | 申请日: | 2013-01-25 |
公开(公告)号: | CN103086962A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 朱勇;徐杰;吕敏杰 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/69 | 分类号: | C07D213/69 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;李艳 |
地址: | 215011 江苏省苏州市高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)使式( )化合物与氯化试剂在有机溶剂中在40℃~70℃下发生氯代反应,得到式()化合物;
(b)使步骤(a)中所得到的式()化合物在酸性条件的反应体系中,在70℃~90℃下发生水解反应、脱羧反应以及脱烷基反应,得到式()化合物5-氯-2, 4-二羟基吡啶;
其中,式()和式()化合物中的R、R’独立地选自C1-C4烷基。
2.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:R、R’独立地选自甲基或乙基。
3.根据权利要求1或2所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氯化试剂为N-氯代丁二酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述有机溶剂选自乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环或三氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述式()化合物与N-氯代丁二酰亚胺的摩尔投料比为1:1.5~1:2.5。
6.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氯代反应的反应时间为1-5小时。
7.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(a)中的氯代反应结束后,还包括以下后处理步骤:蒸出部分溶剂后加入水,析出晶体,过滤,得到式()化合物。
8.根据权利要求1所述的5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述酸性条件的反应体系中所使用的酸为盐酸。
9.根据权利要求8所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述酸性条件的反应体系为浓度为3-10摩尔/升的盐酸水溶液。
10.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(b)中的水解反应、脱羧反应以及脱烷基反应之后,还包括以下后处理步骤:将反应液冷却,析出白色固体,过滤出白色固体,并用冷水洗涤、干燥。
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