[发明专利]5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310029758.3 申请日: 2013-01-25
公开(公告)号: CN103086962A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 朱勇;徐杰;吕敏杰 申请(专利权)人: 苏州昊帆生物科技有限公司
主分类号: C07D213/69 分类号: C07D213/69
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙仿卫;李艳
地址: 215011 江苏省苏州市高新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基 吡啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)使式(                                                )化合物与氯化试剂在有机溶剂中在40℃~70℃下发生氯代反应,得到式()化合物;

(b)使步骤(a)中所得到的式()化合物在酸性条件的反应体系中,在70℃~90℃下发生水解反应、脱羧反应以及脱烷基反应,得到式()化合物5-氯-2, 4-二羟基吡啶;

其中,式()和式()化合物中的R、R’独立地选自C1-C4烷基。

2.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:R、R’独立地选自甲基或乙基。

3.根据权利要求1或2所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氯化试剂为N-氯代丁二酰亚胺。

4.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述有机溶剂选自乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环或三氯甲烷中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述式()化合物与N-氯代丁二酰亚胺的摩尔投料比为1:1.5~1:2.5。

6.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于:在步骤(a)中,所述氯代反应的反应时间为1-5小时。

7.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(a)中的氯代反应结束后,还包括以下后处理步骤:蒸出部分溶剂后加入水,析出晶体,过滤,得到式()化合物。

8.根据权利要求1所述的5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述酸性条件的反应体系中所使用的酸为盐酸。

9.根据权利要求8所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述酸性条件的反应体系为浓度为3-10摩尔/升的盐酸水溶液。

10.根据权利要求1所述的5-氯-2, 4-二羟基吡啶的合成方法,其特征在于,在步骤(b)中的水解反应、脱羧反应以及脱烷基反应之后,还包括以下后处理步骤:将反应液冷却,析出白色固体,过滤出白色固体,并用冷水洗涤、干燥。

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