[发明专利]一种MgO纳米带-C纳米管复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氧化物复合材料的制备，特别是一种MgO纳米带-C纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

自从1991年，Iijima制备出碳纳米管以来，由于具有独特的力学、热学及电学性能，使其在扫描隧道显微镜的针尖、纳米器件和超大规模集成电路的连线、光导纤维和复合材料的增强剂等方面具有广阔的应用前景。

MgO作为宽带隙绝缘体，具有高熔点（约2830℃）及低热容的特点，高的二次电子发射场，在plasma display panel(PDP)、光电化学太阳能电池、金属氧化物半导体栅可控器件与高温超导体混合材料等光电可持续领域有着广泛的应用。当尺寸细化至纳米量级后，因纳米材料所特有的体积效应和表面效应，氧化镁纳米材料在低温烧结、微波吸收、催化性能等众多方面呈现出许多不同于本体材料的热、光、电、力学和化学特性。因此，MgO纳米材料还可在电化学生物传感器、杀菌剂、耐火材料等方面具有广阔的应用前景。近年来，许多MgO纳米带的制备方法被相继提出，但这些方法存在着工艺复杂，纯度低、成本高等不足。

Maldonado-Hodar等研究发现金属氧化物和碳相之间能体现出很好的协同或者合作效应，这些特点使得C纳米管（CNTs）应用于金属氧化物复合材料中，可很好的改善复合材料的各种性能，以达到强强联合的目的，使得MgO纳米带的性能更为优良。

发明内容

本发明的目的在于针对以上技术分析，提供一种MgO纳米带-C纳米管复合材料的制备方法，该方法工艺简单、纯度高、合成温度低、成本低、有望实现工业化量产。

本发明技术方案：

一种MgO纳米带-C纳米管复合材料的制备方法，采用射频等离子体增强CVD系统制备，步骤如下：

1）将六水合硝酸镍和六水合硝酸镁溶于乙醇中，制得混合溶液作为催化剂前驱体；

2）将上述混合溶液均匀滴涂在基片上，置于红外灯下烘干，然后放于射频等离子体增强CVD系统沉积室的沉积台上；

3）关闭沉积室并抽真空，当真空度小于0.1Pa时，通入流量为5-200mL/min的保护气体和10-300mL/min的H₂，当压强回升至100-1000Pa时，将样品台在350-1000℃的条件下加热0.5-2.5小时，使前驱物热分解形成MgO和NiO；

4）施加50-500W的射频功率，在氢等离子体的作用下还原NiO，还原时间为0.5-2.5小时，形成Ni纳米金属颗粒，获得MgO纳米带-C纳米管复合材料生长所需的Ni-MgO催化体系；

5）通入气体流量为10-200mL/min的碳源气体，在压强为20-1000Pa、衬底温度为300-1000℃条件下，施加射频功率50-500W，反应0.5-4.5个小时，连续生长即可制得MgO纳米带-C纳米管复合材料。

所述混合溶液中六水合硝酸镍和六水合硝酸镁的摩尔比为10-1:1-10，六水合硝酸镍和六水合硝酸镁的总量与乙醇的用量比为0.1-2mol/L。

所述基片为硅、玻璃或石英。

所述保护气体为氩气或氦气。

所述碳源气体为甲烷、乙炔或乙烯。

本发明的技术分析：

射频等离子体增强CVD系统中，在上下两个电极之间施加射频偏压，产生辉光等离子体，样品台设置有加热器，与辉光等离子体一起给衬底加热，衬底温度由热电偶测量，并通过自动控温系统控制；当氢气通过两电极之间时，形成氢等离子体，由硝酸镍热分解形成的NiO经过氢等离子体还原形成Ni纳米金属颗粒，与MgO共同作为生长碳纳米管的催化剂体系，在氢、碳源气体等离子体气氛下生长碳纳米管，同时，MgO在等离子作用下形成纳米带形貌。

本发明的优点：采用射频等离子体增强CVD系统，在基片上可直接快速生长MgO纳米带-C纳米管复合材料，催化剂的形成与材料的生长同时完成，产品纯度高，制备工艺简单、合成温度低、成本低，有利于工业化规模生产且潜力巨大。

附图说明

图1为实施例1的工艺条件下制备的MgO纳米带-C纳米管复合材料SEM照片。

图2为实施例2的工艺条件下制备的MgO纳米带-C纳米管复合材料中C纳米管的HRTEM照片。

图3为实施例2的工艺条件下制备的MgO纳米带-C纳米管复合材料中MgO纳米带的HRTEM照片。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。