[发明专利]赤藓糖醇与三氯蔗糖的共晶体产品及其共结晶方法无效

专利信息
申请号: 201310025809.5 申请日: 2013-01-21
公开(公告)号: CN103262972A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 张春桃;王海蓉;刘帮禹;姜伟奇 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: A23L1/09 分类号: A23L1/09
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 430081 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 赤藓糖 蔗糖 晶体 产品 及其 结晶 方法
【权利要求书】:

1.赤藓糖醇与三氯蔗糖的共晶体产品及其共结晶方法,其特征在于,具体按以下步骤完成:

步骤一、将原料赤藓糖醇晶体加热至120~135℃,制得澄清的赤藓糖醇熔融液;

步骤二、将水和三氯蔗糖混合,配制成悬浊液;再把上述悬浊液恒温在70~100℃,使三氯蔗糖完全溶解,得到澄清的三氯蔗糖水溶液;

步骤三、在120~135℃和150~350r/min的转速条件下搅拌步骤一中所得赤藓糖醇熔融液,边搅拌边加入步骤二中所得的三氯蔗糖水溶液,制得澄清的共结晶母液;再在150~350r/min的转速条件下,把共结晶母液冷却至100~120℃,边搅拌边加入晶种,恒温搅拌养晶10~30min,最后以0.5~10℃/min的降温速率边搅拌边降温至70~90℃,得到赤藓糖醇和三氯蔗糖共晶体。

2.如权利要求1所述的共晶体及其共结晶方法,其特征在于所述的悬浊液中水和三氯蔗糖的配方组成具体如下:

配方1、三氯蔗糖为原料赤藓糖醇的1~5wt%,水为原料赤藓糖醇的10~20wt%;

配方2、三氯蔗糖为原料赤藓糖醇的5~10wt%,水为原料赤藓糖醇的10~20wt%;

配方3、三氯蔗糖为原料赤藓糖醇的10~15wt%,水为原料赤藓糖醇的10~20wt%。

3.如权利要求1所述的共晶体及其共结晶方法,其特征在于所述的晶种是指赤藓糖醇和三氯蔗糖共晶体,晶种的粒度为40~200目,晶种的加入量占原料赤藓糖醇的1~15wt%。

4.如权利要求1、2和3所述的共晶体及其共结晶方法,其特征在于:

所述的悬浊液按配方1制得且晶种选用共晶体1时,共结晶得到的产品是赤藓糖醇与三氯蔗糖的共晶体1;

所述的悬浊液按配方2制得且晶种选用共晶体2时,共结晶得到的产品是赤藓糖醇与三氯蔗糖的共晶体2;

所述的悬浊液按配方3制得且晶种选用共晶体3时,共结晶得到的产品是赤藓糖醇与三氯蔗糖的共晶体3。

5.如权利要求1和4所述的共晶体,其特征在于:

共晶体1中赤藓糖醇与三氯蔗糖的质量比为(20~100):1;

共晶体2中赤藓糖醇与三氯蔗糖的质量比为(10~20):1;

共晶体3中赤藓糖醇与三氯蔗糖的质量比为(6~10):1。

6.如权利要求1和4所述的共晶体,其特征在于,共晶体1、共晶体2和共晶体3在差示扫描量热仪(DSC)分析中于127±5℃具有单一吸热峰,于160~300℃之间具有1个或多个吸热峰。

7.如权利要求1和4所述的共晶体,其特征在于:

共晶体1、共晶体2和共晶体3在粉末X射线衍射(XRD)分析中于2θ±0.2° 14.8、19.6、20.3和29.6具有特征衍射峰或者具有与图1相似的粉末X射线衍射图谱。

8.如权利要求1和4所述的共晶体,其特征在于:

共晶体1属于单斜晶系,CM空间群,晶胞参数为a=6.39 ?, b=18.09 ?, c=2.86 ?, α=γ=90o, β=91.92o;

共晶体2属于四方晶系,I41/a空间群,晶胞参数为a=b=12.81 ?, c=6.84 ?, α=β=γ=90o;

共晶体3属于立方晶系,Pn-3空间群,晶胞参数为a=b=c=54.82 ?, α=β=γ=90o。

9.如权利要求1和4所述的共晶体,其特征在于所得共晶体产品的堆密度大于0.80g/cm3

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