[发明专利]一种门冬氨酸鸟氨酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310025733.6 | 申请日： | 2013-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN103936611A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 杨立志;杨育平 | 申请（专利权）人： | 大同长兴制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C229/26 | 分类号： | C07C229/26;C07C229/24;C07C227/18 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址： | 038100 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨酸 鸟氨酸 制备 方法 | ||
1.一种门冬氨酸鸟氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将鸟氨酸盐溶解于纯化水中，搅拌溶解；
（2）用pH调节剂将溶液pH值调至6.5-8.0；缓慢加入门冬氨酸，鸟氨酸盐与门冬氨酸重量比为1:0.6～1.1；搅拌反应；
（3）反应结束后，缓慢加入混合析出剂致溶液逐渐浑浊，控制体系温度为70-80℃，回流40-60min；
（4）在6-7小时内使体系缓慢降温至-15～-5℃；
（5）过滤得到白色产品，经洗涤，减压干燥，得门冬氨酸鸟氨酸成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的鸟氨酸盐为L-鸟氨酸醋酸盐、L-鸟氨酸盐酸盐或L-鸟氨酸硫酸盐，优选L-鸟氨酸醋酸盐；所述的门冬氨酸为L-门冬氨酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中鸟氨酸盐与纯化水的重量比为1:2.5～4，优选1:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应温度为40-50℃，反应时间2-5小时，优选反应温度为45℃，反应时间3.5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中鸟氨酸盐和门冬氨酸的重量比为1:0.85，搅拌速度为70-75rmp。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述pH调节剂为18%的氨水溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中混合析出剂为甲醇、乙醇、水、丙酮或乙腈中的两种或两种以上的组合，混合析出剂的用量为步骤1纯化水重量的3-5倍。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中混合析出剂为甲醇和乙醇重量比为1:2的混合溶剂，混合析出剂的用量为步骤1纯化水重量的4倍。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）的降温为匀速降温。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将L-鸟氨酸醋酸盐溶解于纯化水中，L-鸟氨酸醋酸盐与纯化水的重量比为1:3，搅拌溶解；
（2）用pH调节剂将溶液pH值调至7.5；缓慢加入L-门冬氨酸，L-鸟氨酸与L-门冬氨酸重量比为1:0.85；搅拌反应，反应温度为45℃，反应时间3.7小时；
（3）反应结束后，缓慢加入甲醇和乙醇重量比为1:2的混合析出剂致溶液逐渐浑浊，混合析出剂的用量为纯化水重量的4倍；控制体系温度为78℃，回流50min；
（4）通冷媒在6小时内使体系匀速降温至-10℃；
（5）过滤得到白色产品，经洗涤，60℃减压干燥，得门冬氨酸鸟氨酸成品。
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