[发明专利]参芎葡萄糖注射液原料、中间体及其制剂的指纹图谱建立方法和质量控制方法

权利要求书

1.参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，由以下步骤组成：

（1）、对照品溶液的制备：精密称取丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A适量，加甲醇溶解，稀释制成浓度分别为1mg·mL-1的对照品溶液；

（2）、供试品溶液的制备：取丹参药材用水、甲醇或乙醇中的至少一种溶剂提出，定容得丹参药材供试品溶液；

（3）、供试品溶液的测定：吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，得到丹参药材的指纹图谱；指纹图谱检测的色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；乙腈(A)-磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱；检测波长为200～300nm；柱温为35℃～55℃；进样量为5～15μL；流速为0.5～1.0mL·min^-1；

（4）、对照指纹图谱的建立：通过对10批次以上丹参药材的指纹图谱进行测定，确定其共有指纹特征峰，并经中药指纹图谱相似度评价软件拟合建立丹参药材对照指纹图谱。

2.如权利要求1所述的参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述步骤（2）供试品溶液的制备过程具体如下：取过40目筛丹参药材粉末0.5g，精密称定，精密加入水25ml，称定重量，加热回流提取2h，放冷再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得丹参药材供试品溶液。

3.如权利要求1所述的参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述步骤（3）供试品溶液的测定中，所述测定具体为：DiamonsilC₁₈色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相乙腈（A）-0.05％磷酸（B），流速1mL·min^-1，梯度洗脱，0～7min，A2%～4%；7～12min，A4%～18%；12～15min，A18%～20%；15～22min，A20%～23%；22～32min，A23%～32%；32～42min，A32%～35%；42～50min，A35%～90%；50～60min，A90%；柱温40℃，检测波长230nm，进样量10μL；记录60min色谱图，即得到所需的丹参药材指纹图谱。

4.如权利要求1所述的参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述步骤（3）供试品溶液的测定中，在丹参药材指纹图谱中，以第15号峰丹酚酸B的峰面积最大，以丹酚酸B的保留时间为参照，计算各共有峰的相对保留时间:第1号共有峰的相对保留时间为0.097±0.001min；第2号共有峰的相对保留时间为0.111±0.001min；第3号共有峰的相对保留时间为0.123±0.001min；第4号共有峰的相对保留时间为0.198±0.002min；第5号共有峰的相对保留时间为0.234±0.002min；第6号共有峰的相对保留时间为0.271±0.003min；第7号共有峰的相对保留时间为0.472±0.005min；第8号共有峰的相对保留时间为0.491±0.005min；第9号共有峰的相对保留时间为0.662±0.007min；第10号共有峰的相对保留时间为0.687±0.007min；第11号共有峰的相对保留时间为0.788±0.008min；第12号共有峰的相对保留时间为0.813±0.008min；第13号共有峰的相对保留时间为0.877±0.009min；第14号共有峰的相对保留时间为0.914±0.009min；第15号共有峰的相对保留时间为1min；第16号共有峰的相对保留时间为1.047±0.01min；第16号共有峰的相对保留时间为1.076±0.01min。

5.如权利要求1所述的参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述步骤4对照指纹图谱的建立中，在丹参药材指纹图谱中确定了17个特征峰，其中峰5、7、13、14、15、17分别依次为丹参素、原儿茶醛、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A。

6.如权利要求1所述的参芎葡萄糖注射液原料的指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述步骤（4）对照指纹图谱的建立中，采用国家药典委员会编制的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004版）”对所得数据和图谱进行处理即得到对照指纹图谱。