[发明专利]一种制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法无效
申请号: | 201310020572.1 | 申请日: | 2013-01-20 |
公开(公告)号: | CN103073708A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 范仲勇;马艳;石文鹏;董建廷;李伟;李立兰 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C08G63/664 | 分类号: | C08G63/664;C08G63/08;C08G63/78 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 分子量 乳酸 立构嵌段 共聚物 方法 | ||
1. 一种制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)在无水条件和惰性气体保护下,将聚左旋乳酸或者聚左旋乳酸嵌段共聚物溶解在有机溶剂中,加入金属羧酸盐或者金属醇盐作为聚合物端羟基活化剂进行活化反应,得到特定官能团封端的高活性聚合物;
(2)将上述高活性聚合物与右旋丙交酯发生开环聚合反应,得到高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物;
或者为:
(1)在无水条件和惰性气体保护下,将聚右旋乳酸或者聚右旋乳酸嵌段共聚物溶解在有机溶剂中,加入金属羧酸盐或者金属醇盐作为聚合物端羟基活化剂进行活化反应,得到特定官能团封端的高活性聚合物;
(2)将上述高活性聚合物与左旋丙交酯发生开环聚合反应,得到高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物。
2. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述的聚左旋乳酸或者聚左旋乳酸嵌段共聚物,或者聚右旋乳酸或者聚右旋乳酸嵌段共聚物,其数均分子量为3~10万。
3. 根据权利要求1或2所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述的聚左旋乳酸和聚左旋乳酸嵌段共聚物,聚右旋乳酸和聚右旋乳酸嵌段共聚物,是线性聚合物,其聚合物分子链中有且仅有一个羟基作为末端基团,且只能为聚乳酸链段的末端基;
或者所述的聚左旋乳酸和聚左旋乳酸嵌段共聚物,聚右旋乳酸和聚右旋乳酸嵌段共聚物,为星型嵌段共聚物。
4. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯苯、二苯醚中的一种或其中的多种,所述有机溶剂的加入量为聚左旋乳酸或者聚左旋乳酸嵌段共聚物,或者聚右旋乳酸或者聚右旋乳酸嵌段共聚物质量的2~5倍。
5. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述端羟基活化剂金属羧酸盐或者金属醇盐为辛酸亚锡、异丙醇铝、乙酸亚锡和乳酸亚锡中的一种或其中的多种。
6. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述的聚左旋乳酸或者聚左旋乳酸嵌段共聚物,或者聚右旋乳酸或者聚右旋乳酸嵌段共聚物,与端羟基活化剂的质量比为(8~15):1。
7. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述端羟基活化反应的反应温度为50~60oC,反应时间为4~6小时。
8. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述的高活性聚合物与右旋丙交酯或左旋丙交酯的用量质量比为(0.5~1.5):1。
9. 根据权利要求1所述的制备高分子量的聚乳酸立构嵌段共聚物的方法,其特征在于:所述的开环聚合为本体开环聚合法,所述开环聚合反应在无氧条件下进行,反应体系的真空度为0.1~100 Pa,反应温度为120~160 oC,反应时间为24~72小时。
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