[发明专利]一种制备高取向γ相聚偏氟乙烯PVDF薄膜的方法无效
申请号: | 201310020170.1 | 申请日: | 2013-01-21 |
公开(公告)号: | CN103113602A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 王海军;赵庭山;王学川;冯会平;李文举 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L27/16 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 取向 相聚 乙烯 pvdf 薄膜 方法 | ||
1.一种制备高取向γ相聚偏氟乙烯PVDF薄膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)首先把聚偏氟乙烯PVDF的溶液浇铸薄膜加热到195~205℃保温10min消除热历史,随后将聚偏氟乙烯PVDF薄膜以50 ℃/min的速率迅速降温到160~170℃;
2)利用聚甲基硅氧烷板施加104~105Pa压力以0.4~2.0m/s的剪切速率给熔体施加剪切应力,在160~170℃下静置48~168h,在偏光显微镜下观察剪切应力场中熔体的结晶过程和结晶完成后的晶体结构,发现在160~163℃下结晶晶型为α晶型,经过该温度域下退火可发生α晶型相向γ晶型相的转变;在164~167℃下结晶晶核为α晶核,在该温度域下多余的能量促使α晶型在生长的同时发生着向γ晶型的相转变,且相变速度大于α晶型生长速度,当相变前沿追上生长前沿,α晶型停止生长,继而开始生长γ晶型;168~170℃结晶晶型为γ晶型;
3)对结晶后的柱晶采用红外光谱FTIR、扫描电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、差示扫描量热仪DSC等表征手段分析PVDF柱晶的晶体结构和形貌,以验证柱晶的晶型。
2.根据权利要求1所述的一种制备高取向γ相聚偏氟乙烯PVDF薄膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)首先把聚偏氟乙烯PVDF的溶液浇铸薄膜加热到200℃保温10min消除热历史,随后将聚偏氟乙烯PVDF薄膜以50 ℃/min的速率迅速降温到170℃;
2)利用聚甲基硅氧烷板施加105Pa压力以1.5m/s的剪切速率给熔体施加剪切应力,在170℃下静置96h,即可得到γ相PVDF薄膜,在偏光显微镜下观察剪切应力场中熔体的结晶过程和结晶完成后的晶体结构;
3)对结晶后的柱晶采用红外光谱FTIR、扫描电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、差示扫描量热仪DSC表征手段分析PVDF柱晶的晶体结构和形貌,以验证柱晶的晶型。
3.根据权利要求1所述的一种制备高取向γ相聚偏氟乙烯PVDF薄膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)首先把聚偏氟乙烯PVDF的溶液浇铸薄膜加热到205℃保温10min消除热历史,随后将聚偏氟乙烯PVDF薄膜以50 ℃/min的速率迅速降温到165℃;
2)利用聚甲基硅氧烷板施加104Pa压力以2.0m/s的剪切速率给熔体施加剪切应力,在165℃下静置72h,即可得到γ相PVDF薄膜,在偏光显微镜下观察剪切应力场中熔体的结晶过程和结晶完成后的晶体结构;
3)对结晶后的柱晶采用红外光谱FTIR、扫描电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、差示扫描量热仪DSC表征手段分析PVDF柱晶的晶体结构和形貌,以验证柱晶的晶型。
4.根据权利要求1所述的一种制备高取向γ相聚偏氟乙烯PVDF薄膜的方法,其特征在于,包括有以下步骤:
1)首先把聚偏氟乙烯PVDF的溶液浇铸薄膜加热到195℃保温10min消除热历史,随后将聚偏氟乙烯PVDF薄膜以50 ℃/min的速率迅速降温到160℃;
2)利用聚甲基硅氧烷板施加105Pa压力以0.6m/s的剪切速率给熔体施加剪切应力,在160℃下静置48h,即可得到α相PVDF薄膜,结晶2天后继续在160℃温度下退火120h后,得到α相相变后的γ相薄膜,在偏光显微镜下观察剪切应力场中熔体的结晶过程和结晶完成后的晶体结构;
3)对结晶后的柱晶采用红外光谱FTIR、扫描电子显微镜SEM、透射电子显微镜TEM、差示扫描量热仪DSC表征手段分析PVDF柱晶的晶体结构和形貌,以验证柱晶的晶型。
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