[发明专利]一种二苄基次膦酸合成方法

权利要求书

1.一种二苄基次膦酸的制备方法，其特征在于，将亚磷酸二乙酯在无水乙醚中与格氏试剂反应后酸化水解得到二苄基氧化膦，纯化后将其放置于四氯化碳和水的混合溶液中回流反应，得到二苄基次膦酸。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1) 将氯化苄和有机溶剂混匀，得到氯化苄溶液；

(2) 将镁条、无水有机溶剂和碘加热后滴加步骤（1）的氯化苄溶液，得到反应液；

(3) 将步骤(2)所得反应液加入到亚磷酸二乙酯及有机溶剂的混合液后升温回流并冷却至室温，得到反应液；

(4) 将硫酸滴入步骤(3)所得反应液中反应放热，回流后得到反应液；

(5) 将步骤(4)所得反应液分出有机相，干燥冷却后得到二苄基氧化膦粉末；

(6) 将(5)所得二苄基氧化膦粉末加入CCl₄、H₂O后回流，得到反应液；

(7) 将步骤(6)所得反应液减压蒸馏后冷却，析出晶体，水泵减压抽滤后得粗产品；

(8) 将(7)所得粗产品用溶剂进行重结晶，干燥后得到二苄基次膦酸晶状体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述有机溶剂为四氢呋喃或乙醚，所述氯化苄与有机溶剂的体积比1 : 3～1 : 20，所述氯化苄与步骤(2)所述镁的摩尔比为1 : 1～1 : 1.5。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)为油浴加热至25～60 ℃后滴加少量氯化苄溶液，开始回流时，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态，滴加完毕后保持回流1小时，待反应液自然冷却后过滤过量镁条。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)将步骤(2)所得反应液置于滴液漏斗中，在机械搅拌下加入到亚磷酸二乙酯及有机溶剂的混合液中，滴加完毕后将反应液升温回流1 h，再冷却至室温。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃或乙醚；所述亚磷酸二乙酯与有机溶剂的体积比为1: 1～1: 12；所述亚磷酸二乙酯与步骤(1)所述氯化苄的摩尔比为1 : 2～1 : 7。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中将5%～20% 硫酸自滴液漏斗滴入步骤(3)得到的反应液中反应放热，体系自动回流，硫酸的加入量以冷却后瓶中白色固体消失、体系变为澄清透明两相为准。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述分出有机相前将步骤(4)所得反应液分出有机层，用蒸馏水洗涤4次。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中用无水硫酸钠干燥，蒸去有机溶剂后得到产物二苄基氧化膦，冷却后为白色粉末。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述回流时间为1～4 h，CCl₄和H₂O的体积比为1 : 2～1 : 5，二苄基氧化膦与H₂O的摩尔比为1 : 2～1 : 10。

11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(8)所述溶剂为乙醇，甲醇或乙醚。