[发明专利]一种硝基化合物的安全生产方法

说明书

技术领域

本发明属于烃类化合物与硝酸在酸性催化剂的作用下进行硝化反应，合成硝酸基化合物的技术领域，具体涉及的是一种硝化反应制取硝基化合物的生产装置和生产方法。

背景技术

硝化反应是向烃类化合物特别是芳烃类化合物中引入硝基生成硝基化合物的化学反应，硝基化合物的用途极为广泛。硝基化合物的生产长期以来均采用以混酸为硝化剂的方法生产。首先在硝化反应器里进行硝化反应，然后将粗硝化产物与硝化后的废酸进行分离，粗硝化产物经水洗、碱洗得到硝化产品。硝化反应按生产过程是否连续分为间歇硝化和连续硝化，按反应过程是否取出硝化反应热分为取热硝化和绝热硝化。无论是间歇硝化还是连续硝化、取热硝化还是绝热硝化，目前硝化反应工业生产过程所用的反应器主要是带搅拌装置的釜式硝化反应器。釜式硝化反应器用于取热硝化反应生产过程时，其热量传递主要通过釜外夹套进行，釜式硝化反应器夹套不能满足要求时需在釜内设置传热盘管增加传热面积，增设传热盘管使搅拌器直径被迫减小，减弱了混合效果，降低了传热系数，故釜式硝化反应器总体传热效果不佳；釜式硝化反应器用于间歇硝化反应时，一般采用滴加进料，进料部位会出现局部过热及釜内浓度分布不均匀，进而导致产品质量不高及生产能力受到限制；釜式硝化反应器用于连续硝化反应过程时，需要采用多釜串联，物料在釜内停留时间不均，生产过程未硝化物和过硝化物不易控制，生产过程复杂；釜式硝化反应器内存料多，一旦发生爆炸破坏性极大。

中国专利CN102432410A和中国专利CN1789235A提出了一种管式硝化反应器，以静态混合器作为硝化反应器，使混酸和待硝化原料在管式反应器内边流动、边混合、边反应、边传热，虽然这种硝化反应器较釜式硝化反应器有一定进步，但其反应物料是从管式反应器的同一侧进入又共同从另一侧流出，随着流动和反应的进行，反应物料距离物料进口越远，反应物的浓度越低而产品的浓度越高，反应的推动力越小，有可能导致反应进行不彻底或导致副反应发生的几率增加；另外反应完毕后还需要专门的分离设备将硝化产物和废酸分开，操作相对复杂。

发明内容

本发明的目的在于提出一种硝化反应方法，，该方法不仅具有很高的收率，而且能够使反应的转化过程和反应后的产物与废酸的分离过程在同一反应器内同时完成，本发明的方法辅以DCS可实现硝基化合物的自动化连续生产。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

首先，提供一种用于硝基化合物的生产的多级硝化反应分离系统，它是由2台以上的离心萃取分离设备串联构成的多级连续的硝化反应分离系统，每台离心萃取分离设备的重相出口连接下一台离心萃取分离设备的重相入口，且每台离心萃取分离设备的轻相入口连接下一台离心萃取分离设备的轻相出口；各相连的出入口通过管道连接。

本发明所述的多级硝化反应分离系统中，处于串联设备两端的离心萃取分离设备可以相对地互称为首、末台，即当其中一端的设备称为“首台离心萃取分离设备”时，另一端的设备则被称为“末台离心萃取分离设备”，反之亦然。

所述的多级硝化反应分离系统优选由2-4台离心萃取分离设备串联构成；最优选由4台离心萃取分离设备串联构成。

本发明方法中所述的离心萃取设备可以是市售的各种离心萃取分离器、离心萃取机、或者其他可以被本领域技术人员称为“离心萃取分离设备”的机械设备，例如北京萃取应用技术研究所研制的HL-125离心萃取器、美国CINC V2多功能离心分离萃取器、中国专利文献CN201949682U、CN200977420Y中公开的离心萃取设备，等等。

在此基础上，本发明还提供一种硝基化合物的生产方法，包括以下步骤：

1）使含有硫酸和硝酸的混合酸溶液从权利要求1所述的多级硝化反应分离系统的首台离心萃取分离设备的重相入口连续进料，同时待硝化原料从末台离心萃取分离设备的轻相入口连续进料，控制每台离心萃取分离设备内的反应温度在10～160℃，并控制离心萃取分离设备的转速在800-2000转/分；每台离心萃取分离设备内，在离心力的作用下同时完成硝化反应和反应后粗硝化物与剩余混酸的分离，分离后的粗硝化物经每台离心萃取分离设备的轻相出口被排出，并经上一台离心萃取分离设备的轻相入口再次进入硝化反应分离系统的上一级，而分离后的混酸则经每台离心萃取分离设备的重相出口流出，并经下一台离心萃取分离设备的重相入口进入硝化反应分离系统的下一级；