[发明专利]Nd‑Fe‑B磁性材料定量分析用标准样品及XRF分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及Nd-Fe-B磁性材料的定量分析，具体涉及标准样品及制备方法，以及利用该标准样品建立的对Nd-Fe-B磁性材料的快速定量分析方法。

背景技术

钕铁硼(Nd-Fe-B)磁性材料出现于20世纪80年代，属第三代稀土永磁材料，具有体积小、重量轻和磁性强的特点，是迄今为止性价比最佳的磁体，因此被广泛应用于音响、手机、照相机、计算机，汽车、医疗仪器、机电设备、磁悬浮列车、航空航天等各个领域。

目前，主要采用ICP-OES对Nd-Fe-B磁性材料的成分进行定量分析，但前处理相对复杂，测试周期长，且部分元素谱线之间有干扰。近几年也有一些文献研究消除这些谱线干扰的方法，其中除了用到基体匹配外，还用到MSF谱线校正及ICP-MS来测定其中的部分元素含量，但因Nd-Fe-B磁性材料中大部分元素的含量较高，用ICP-MS稀释倍数过高，所以并不理想。因此，急需一种快速、高效、准确的分析测试手段来弥补或代替原来前处理繁琐、测试周期长的化学分析方法。

X射线荧光光谱仪（XRF）具有定量分析速度快，无损检测且谱线干扰相对较少的优点，可进行常量和微量成分分析，特别是对化学分析很难分析的稀土元素具有得天独厚的优势。随着新材料的不断推陈出新，建立相应的XRF定量分析方法，以取代传统化学分析较困难繁复的分析过程，既环保又节约成本，具有非常重要的意义。但是，因缺乏标准样品，XRF在很多领域无法发挥其特长。

目前，国内尚无XRF定量分析Nd-Fe-B磁性材料的标准分析方法和标准样品，国际上也几乎没有标准方法和标样。相关文献极少，北京有色金属研究总院测试所张淑英完成的项目“XRF分析Nd-Fe-B磁性材料的成分-溶液-粉末压片法”，自制一套参考标样，建立了Nd-Fe-B合金常见主量和痕量杂质元素的快速分析方法。但其操作过程相当繁琐，劳动强度大，要经过溶解-加入滤纸 蒸干-马弗炉烧结-碾磨-压片等一系列程序，且被测样品也需要经过与标样制备相同的复杂程序，即使标准样品已经制备好，测试一个未知样品也需要近一天的时间，使XRF快速分析的优势没有得到发挥。

因此，本领域急需一种新型的标准样品，完全能发挥出XRF快速、高效、准确的定量优势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的Nd-Fe-B磁性材料的XRF定量分析标准样品和快速的定量分析方法。

本发明的第一方面，提供一种标准样品，所述标准样品的本体包含Nd、Fe、和B，并且以标准样品的本体的总重量计，Nd的含量为a，B的含量为b，余量为Fe，其中，0＜a≤60wt%；0＜b≤2wt%；

任选地，所述标准样品中还包含含量如下的一种或多种组分：

在另一优选例，所述标准样品还包括标准样品的本体外的防氧化层。

在另一优选例，所述防氧化层包覆在所述本体的外周，露出待测面或完全包覆所述本体。

在另一优选例中，所述防氧化层为胶木粉防氧化层、电玉粉防氧化层或其他镶嵌料构成的防氧化层。

在另一优选例中，所述防氧化层为环氧树脂膜层。

在另一优选例中，所述环氧树脂膜层的厚度为1-10微米。

本发明的第二方面，提供第一方面所述的标准样品的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(a)制备金属锭：提供金属混合物，所述金属混合物包含Nd、Fe、和B，以及任选地La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种，将所述金属混合物制备成金属锭；

(b)切割：将步骤(a)获得的金属锭进行切割，得到样品锭；

(c)清洗：将步骤(b)获得的样品锭进行清洗，得到以所述样品锭作为本体的第一方面所述的标准样品。

在另一优选例中，步骤(c)中采用有机溶剂进行清洗，较佳地，所述有机溶剂选自C_4-12脂肪烃、C_4-12环烃。

在另一优选例中，所述步骤(c)中还可采用乙醇或丙酮进行进一步超声清洗。

在另一优选例中，所述步骤(a)中在惰性气氛下进行称量金属或合金以提供金属混合物，所述惰性气氛选自：氩气、氮气、氦气。

在另一优选例中，所述步骤(a)中在惰性气氛下将金属混合物进行熔炼制备成金属锭，熔炼次数为1-10次。

在另一优选例中，将步骤(c)的标准样品的本体真空封装放入手套箱中保存。

在另一优选例中，所述方法还包括以下步骤：