[发明专利]Nd‑Fe‑B磁性材料定量分析用标准样品及XRF分析方法有效
申请号: | 201310017897.4 | 申请日: | 2013-01-17 |
公开(公告)号: | CN103940642B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 田旭玲;李勇;严长江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N23/223 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司31266 | 代理人: | 马莉华,祝莲君 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nd fe 磁性材料 定量 分析 标准 样品 xrf 方法 | ||
1.一种标准样品,其特征在于,所述的标准品样品包括本体和本体外的防氧化层,所述标准样品的本体包含Nd、Fe和B,并且以标准样品的本体的总重量计,Nd的含量为a,B的含量为b,余量为Fe,其中,0<a≤60wt%;0<b≤2wt%;所述的防氧化层为胶木粉防氧化层、电玉粉防氧化层或环氧树脂膜层;
所述标准样品中还包含含量如下的一种或多种组分:
且所述标准样品是采用以下步骤制备的:
(a)制备金属锭:提供金属混合物,所述金属混合物包含Nd、Fe、和B,以及任选地La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种,将所述金属混合物制备成金属锭;
(b)切割:将步骤(a)获得的金属锭进行切割,得到样品锭;
(c)清洗:将步骤(b)获得的样品锭进行清洗;
(d)包覆步骤,得到包覆防氧化层且露出待测面的样品锭;和
(e)抛光封装步骤,对所述待测面进行抛光,从而得到所述标准样品;
其中,所述步骤(a)中在惰性气氛下将金属混合物进行熔炼制备成金属锭,熔炼次数为1-10次;
并且,所述标准样品成分均匀,其中,质量百分含量≤1%的组分,相对标准偏差RSD≤4%;质量百分含量>1%的组分,相对标准偏差RSD≤2%。
2.如权利要求1所述的标准样品,其特征在于,所述步骤(a)中,熔炼次数为6-10次。
3.如权利要求1所述的标准样品,其特征在于,所述环氧树脂膜层的厚度为1-10微米。
4.如权利要求1所述的标准样品的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(a)制备金属锭:提供金属混合物,所述金属混合物包含Nd、Fe、和B,以及任选地La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种,将所述金属混合物制备成金属锭;
(b)切割:将步骤(a)获得的金属锭进行切割,得到样品锭;
(c)清洗:将步骤(b)获得的样品锭进行清洗,清洗后得到的样品锭即为所述标准样品;
并且,所述步骤(a)中在惰性气氛下将金属混合物进行熔炼制备成金属锭,熔炼次数为1-10次。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
(d)包覆步骤,得到包覆防氧化层且露出待测面的样品锭;和
(e)抛光封装步骤,对所述待测面进行抛光,从而得到所述标准样品。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的包覆步骤是:将步骤(c)获得的所述样品锭的外表面镶嵌胶木粉或电玉粉作为防氧化层,或镀环氧树脂作为防氧化层,露出待测面不进行镶嵌。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
(d')抛光:将步骤(c)获得的所述样品锭的外表面或待测面进行打磨,抛光至镜面;和
(e')包覆:清洗所述样品锭后,在所述样品锭的外表面镀环氧树脂作为防氧化层。
8.如权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述镀环氧树脂作为防氧化层的厚度为1-10微米。
9.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法还包括对所述标准样品进行定值的步骤:
采用ICP-OES检测步骤(b)获得的样品锭,确定所述样品锭所含组分及含量。
10.一种使用权利要求1所述的标准样品检测Nd-Fe-B磁性材料的方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
1)采用X射线荧光光谱仪,以权利要求1所述的标准样品作为测试用标准样品,对Nd-Fe-B磁性材料进行检测;
2)与所述标准样品进行比对,得到所述Nd-Fe-B磁性材料的组分和含量;
并且,所述标准样品在步骤1)之前采用ICP-OES检测进行定值。
11.如权利要求1所述的标准样品的用途,其特征在于,用作检测Nd-Fe-B磁性材料的测试标准样品。
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