[发明专利]容器涂层的质量检测

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于容器涂层的质量检测的方法和设备，尤其涉及通过等离子体处理得到的塑料瓶涂层的检测。

背景技术

塑料瓶中的气体阻挡层的等离子体沉积包括，例如，无定形的氧化硅(SiOx)或碳化合物(例如，类金刚石碳“DLC”)的层的沉积，目的是防止例如CO₂或氧气的气体通过塑料材料的渗透。此外，对于瓶子的内部涂层，例如，由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)生产的塑料瓶，可以防止杂质从塑料向产品的迁移。这种与PET有关的杂质的实例为，尤其是，乙醛或锑。然而，基于其他合成材料的瓶子材料还包含，例如，仅部分地对基底材料具有弱的结合的增塑剂。

尤其是在瓶子的热处理以后，例如等离子体处理，显然会促进不希望的物质从瓶子中的释放。实践已经证明，在一次热处理或等离子体涂覆工艺之后，具有不足的层质量的PET瓶子已具有强烈的令人不愉快的乙醛气味。

此外，等离子体涂层的目的是防止如PAA或H₂O₂的消毒介质被吸收到瓶子材料中，因为这会导致不希望的杂质缓释到瓶子中所容纳的产品中。

这些等离子体层(以下也会被称作阻挡层)的厚度在十到几百纳米的范围内并且是看不见的，尤其是在氧化硅的情况下。

已知下列方法用于监测涂层质量：

可以使用来自如PreSens或Mocon(Ox-tran)公司的经典测量仪器检测透过瓶壁的渗透物质，例如，气体。

也可以使用现代的层分析方法测试涂层，例如，如在US6531193或EP1273677中描述的傅里叶变换红外光谱法(FTIR)技术，或者通过椭圆光度法(参见,例如,J.Electrochem.Soc.,138卷,11期,第3266-3275页,1991)。

另一种方法为所谓的酸测试，其中，将瓶子暴露于腐蚀介质如浓硫酸中。未涂覆的瓶子被介质浸蚀并变得暗淡，而涂覆的瓶子显示对介质的某种防护。

所有这些方法都存在缺点，它们需要很长的时间(从几分钟到几天)，或者为了分析必须破坏瓶子。

此外，例如，从US020080292781A和DE102010012501已知，通过光谱测试方法可以完成等离子体涂层的快速检测，其中，将包含在瓶子中的等离子体的特定光谱线的强度与预定的参照强度进行对比，如果光谱线的强度足够一致，则假定等离子体涂层发挥作用。然而，这种方法仅间接测量等离子体涂层，而不能肯定地测定代表完整的气体阻挡层的准确的、完全的等离子体涂层。

发明内容

技术问题

因此，本发明的目的是提供一种改进通过等离子体处理涂覆的经涂覆的容器(例如，塑料瓶)的检测的设备和方法。

技术方案

根据本发明，上述目的是通过根据权利要求1的方法和根据权利要求8的设备来实现的。优选的实施方式和进一步的改进限定在从属权利要求中。

本发明利用下列事实，如果容器，例如，塑料瓶，设置有通过等离子体涂覆得到的阻挡层，则几乎完全抑制了不希望的杂质从容器材料中的逸出。因此，具有完全的和完整的阻挡层的容器具有中性的味道。在根据权利要求1的方法中，通过示踪气体分析测试的方式，例如，通过质谱仪，可以测试通过等离子体处理涂覆的容器，用于检测从容器材料逸出的不希望的杂质，例如，乙醛和/或锑。

示踪气体分析测试具有如下的优点，通过测定存不存在从容器材料逸出的不希望的杂质，可以在短时间内，例如，小于0.1、1、10、100ms/容器，对通过等离子体处理得到的容器涂层的质量或完整度进行检测。

上述短的测试周期足以允许对容器进行直接测试(“在线”)而检测逸出的不希望的杂质，即，以运行生产工艺和处理工艺的速度进行测试。这具有如下的优点，一旦容器被涂覆，不需要以复杂和耗时的方式以样品为基础对容器进行检测，并且可以测量每个单个的容器。

可能的是，例如通过等离子体处理方式的涂层处理和/或容器的其他热处理，紧接着对包含在容器中的空气通过示踪气体分析测试来检测从容器材料中逸出的不希望的杂质，而不必在之前用标准气体(例如，工业纯化的空气)清洗容器。为此目的，例如，可以使用取样器，所述取样器可以被引入到容器中或者可以设置在容器开口的正上方(在从容器的开口0.1、1、5或10cm，优选1至2cm的距离内)，并将部分包含在容器中的空气传递到测量仪器中，例如，示踪气体分析仪，从而对其检测，用于检测从容器材料逸出的不希望的杂质的存在和浓度或者不存在从容器材料中逸出的不希望的杂质。