[发明专利]一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法无效
申请号: | 201310014163.0 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103091382A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 蒋次清;曹红云;王岚;廖臻;刘巍;孔维松;芮晓东 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
主分类号: | G01N27/42 | 分类号: | G01N27/42 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卷烟 烟气 挥发 含量 测定 方法 | ||
1.一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于包括样品采集、工作液准备、水蒸汽蒸馏、电位滴定、结果计算,具体为:
A、样品采集:取市售卷烟烟支放置于(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的条件下平衡45h~50h,选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的为合格烟支;在吸烟机内设置剑桥滤片(3),将合格烟支上吸烟机抽吸,每份样品抽吸卷烟18~22支,每种卷烟做5~7份重复样品;
B、工作液的准备:所述的工作液包括不含二氧化碳的水、0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液、0.1mol/L的盐酸标准溶液,pH为8.0的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液;
C、水蒸汽蒸馏:采用包括依次连接蒸汽发生装置(1)、蒸馏瓶(2)、接收瓶的水蒸汽蒸馏装置;蒸汽发生装置(1)加入不含二氧化碳的水,将一份样品的剑桥滤片(3)放置于蒸馏瓶(2)内,蒸馏瓶(2)内加入25mL~35mL氢氧化钾-磷酸缓冲溶液,接收瓶(4)内加入5 mL ~7mL盐酸标准溶液;启动水蒸汽蒸馏装置(1),蒸馏8~12min,接收瓶(4)收集蒸馏馏分;
D、电位滴定:用氢氧化钠标准溶液将收集蒸馏馏分滴定至终点,记录各个阶段的读数;依次完成重复样品,同时做两份空白样品;
E、结果计算:以NH3含量计,按公式 计算出烟气总挥发碱含量,单位是mg/支;式中:
V1——预加盐酸标准溶液的量,单位是mL
V0——两次空白样品的盐酸标准溶液用量的平均值,单位是mL
C1——盐酸标准溶液的浓度,单位是mol/L
C2——氢氧化钠标准溶液的浓度,单位是mol/L
V2——滴定时所用氢氧化钠标准溶液的量,单位是mL
17——氨的毫摩尔质量,单位是mg
20——一张剑桥滤片吸附的卷烟烟支数,单位是支。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于A步骤所述的每份样品抽吸卷烟20支,每种卷烟做6份重复样品。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于A步骤所述的烟支长度为84mm。
4.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于B步骤所述的不含二氧化碳的水是将纯净水煮沸20min,在碱石灰的保护下冷却后备用。
5.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于B步骤所述的pH为8.0的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液是按以下配比关系配制:称取95g氢氧化钾溶于400mL~500mL水中,加入氢氧化钡饱和溶液至沉淀产生;滤去沉淀,搅拌下缓缓加入350mL磷酸溶液到氢氧化钾溶液中,所述的磷酸溶液为体积比50份的磷酸和300份的水;冷却后,用酸度计辅助,加入磷酸或氢氧化钾调节pH至8.0。
6.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于B步骤所述的0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液、0.1mol/L的盐酸标准溶液按以下配比关系配制:将邻苯二钾酸氢钾在120℃烘箱中烘烤4h,然后置于硫酸干燥器中冷却后作为基准试剂备用;称取略多于4g的氢氧化钠,用水溶解并定容至1L,称取0.4g~0.6g邻苯二甲酸氢钾基准试剂溶于80mL水中,用氢氧化钠溶液滴定,从而标定出氢氧化钠溶液浓度,得到0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液,密封保存;取9.5mL浓盐酸,用水稀释至1L,用0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液标定浓度,得到0.1mol/L的盐酸标准溶液,密封保存。
7.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于C步骤所述的加入蒸馏瓶(2)的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液的量为30mL,加入接收瓶(4)的盐酸标准溶液的量为6mL。
8.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法,其特征在于C步骤所述的接收瓶(4)上设置装有氢氧化钙颗粒的干燥管(6)。
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