[发明专利]2‑三氟甲基‑1‑苄氧羰基‑1‑氮杂环烷烃的制备方法

权利要求书

1.2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步：以氮杂环烷烃-2-酮为起始原料，在正丁基锂条件下，在溶剂四氢呋喃中与氯甲酸苄酯反应得到2-氧杂-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃；

第二步：2-氧杂-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃在碱性化合物条件下，在溶剂中与三氟甲基化试剂反应得到2-羟基-2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃；所用的碱性物质为氟化铯、四丁基氟化胺、氟化钠、氟化钾中的一种；所用的溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种混合溶剂；

第三步：2-羟基-2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃在金属催化剂催化下，在有机溶剂中用氢气还原得到2-三氟甲基氮杂环烷烃，然后再和酰基化试剂反应得到2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃；所用的催化剂为钯碳、钯黑、二氧化铂、铑碳中的一种；所用有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、四氢呋喃、二氧六环或乙酸乙酯中的一种；

反应式如下：

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2.根据权利要求1所述的2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃的制备方法，其特征是，第一步所用反应时间为10小时。

3.根据权利要求1所述的2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃的制备方法，其特征是，第二步所用的碱性物质为氟化钠，所用的溶剂为乙腈。

4.根据权利要求1所述的2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃的制备方法，其特征是，第三步反应所用的氢气压力为常压到10大气压。

5.根据权利要求1所述的2-三氟甲基-1-苄氧羰基-1-氮杂环烷烃的制备方法，其特征是，所述第三步反应所用的催化剂为钯碳，所用溶剂为四氢呋喃。