[发明专利]一种治疗囊性纤维化药物的中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201310011707.8 | 申请日： | 2013-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN103044263A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 徐云根;王均伟;何广卫;陆静 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学;合肥医工医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/43 | 分类号： | C07C205/43;C07C201/08;C07D215/56 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 211198 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 治疗 纤维化 药物 中间体 制备 方法 | ||
1.一种中间体（I）的制备方法，包括：
其中R代表甲基或乙基；
反应后处理方法为：将硝化反应后的反应液倒入冰水中，二氯甲烷萃取，取有机层，用饱和NaCl溶液洗涤，浓缩，加入析晶溶剂于低温析晶，抽滤、干燥即得，其中析晶溶剂选自：石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷。
2.权利要求1的制备方法，其中硝化反应所用硝化剂选自：发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸或发烟硝酸和浓硫酸的混合酸。
3.权利要求2的制备方法，其中硝化剂为发烟硝酸和浓硫酸的混合酸，混合酸中两者体积比为1∶1.5～1∶3。
4.权利要求1的制备方法，其中硝化反应所用溶剂为二氯甲烷。
5.权利要求1的制备方法，其中硝化反应温度为0～5℃。
6.权利要求1的制备方法，其中析晶温度为0～5℃。
7.权利要求1的制备方法，其中析晶溶剂为石油醚。
8.权利要求1的制备方法，其中析晶加入的溶剂体积按每10克原料（Ⅲ）加1.5～2.5ml析晶溶剂。
9.一种化合物（II）的制备方法，包括：
其中R代表甲基或乙基；
其中第二步制备中间体I的后处理方法为：将硝化反应后的反应液倒入冰水中，二氯甲烷萃取，取有机层，用饱和NaCl溶液洗涤，浓缩，加入析晶溶剂于低温析晶，抽滤、干燥即得，其中析晶溶剂选自：石油醚、正己烷、正庚烷或正戊烷。
10.权利要求9的制备方法，其中：卤代甲酸酯为氯甲酸甲酯或氯甲酸乙酯；硝化剂选自发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混合酸或发烟硝酸和浓硫酸的混合酸；还原剂选自H2-钯碳、甲酸铵-钯碳、氯化亚锡或铁粉-氯化铵；缚酸剂为三乙胺或二异丙基乙基胺；碱为氢氧化钾或氢氧化钠；酸为浓盐酸。
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