[发明专利]一种连续式生产叔胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，更加具体地说，特别是涉及以脂肪醇和二甲胺为原料连续式生产叔胺的方法。

背景技术

叔胺主要作为阳离子或两性离子表面活性剂的原料，是制备表面活性剂的主要中间体。制成的表面活性剂广泛应用于日用化工、洗涤工业、纺织、油田等行业，主要起防腐、杀菌、洗涤、柔软、抗静电、乳化等作用。

在现有的生产技术中，CN201010237030.6中叙述了一种环路反应器生产叔胺的方法，有利用脂肪酸和二甲胺生产脂肪酰胺步骤和用脂肪酰胺生产叔胺步骤。该法工艺线路长，并且间歇式操作，产品质量波动，操作条件不易控制，物耗能耗都较高。

当前国内外制备叔胺的主要方法是脂肪醇和二甲胺在脱氢-加氢催化剂作用下进行胺化反应。该法具有工艺路线短，基本无三废等优点。

目前应用于脂肪醇与二甲胺发生催化脱氢胺化反应器主要有两种，一种是淤浆反应器，如传统的釜式反应器，可达到气固液三相混合的“自吸式”搅拌釜式反应器和环路喷射反应器三种类型。另外一种是采用外循环加热具有静态混合器的环路反应器。基本上采用的都是间歇式操作。但间歇式操作，频繁地开停车，造成大量能耗和物耗，并且产品质量不稳定。

中国专利“连续制备长链烷基二甲基叔胺的工艺系统及方法”（申请日2008年3月17日、公开日2009年9月23日，申请号为200810085073.X）中叙述了一种连续制备叔胺的工艺方法，以脂肪醇和二甲胺为原料，在固定床反应器里连续制备叔胺。该法虽避免了间歇性生产装置的频繁开停车，但固定床反应器传热传质效果差，使得催化剂容易失活。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的生产波动大，消耗高等缺陷，提供一种串联搅拌釜式反应器连续式操作生产叔胺的方法，以提高产品质量，降低生产成本。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种连续式生产叔胺的方法，采用如附图1所示的工艺流程，包括胺化釜、冷凝器、气体压缩机、混合器、脱轻组分塔、脱重组分塔和管线。

原料脂肪醇经过预热后通过管线进入串连第一台胺化釜，中间胺化釜的液体出口通过管线进入相串连的后一台胺化釜，所有胺化釜的气相出口通过管线与冷凝器相连，冷凝器的气相出口通过管线与气体压缩机相连，气体压缩机的出口通过管线与混合器相连，原料二甲胺和氢气通过管线与混合器相连，混合器出口通过管线与胺化釜的气相入口相连，最后一台胺化釜的液体出口通过管线与脱轻组分塔相连，脱轻组分塔底部出口通过管线与脱重组分塔相连，最终产物从脱重组分塔中得到，脂肪醇胺化生产叔胺的反应方程式如下：

RCHO+HN(CH₃)₂→RC(OH)HN(CH₃)₂

RC(OH)HN(CH₃)₂→R′CH=CHN(CH₃)₂+H₂O

R′CH=CHN(CH₃)₂+H₂→RCH₂N(CH₃)₂

其中R、R’分别代表脂肪链结构。

在本发明的技术方案中，采用的胺化釜为搅拌釜式反应器，釜内安装有催化剂过滤膜，选用铜系催化剂（即Cu-Ni催化剂），可以通过夹套进行加热，操作过程中催化剂始终停留在胺化釜内，以脂肪醇和二甲胺作为反应物，在氢气气氛下进行反应。

在上述方法中，胺化釜个数为1~8个，优选3~4个，当胺化釜个数超过1个时，通过管道进行相连。

在上述方法中，胺化釜反应系统中液相空速为0.05~1h^-1，优选空速为0.1~0.3h^-1。

在上述方法中，反应温度180~250℃，优选反应温度为200~230℃。

在上述方法中，反应压力0.1MPa~1.5MPa,优选反应压力为0.12~1.0MPa。

在上述方法中，进料气体流量与脂肪醇进料量的体积比（气液比）为2000~6000，优选为2200~3500，且循环气氢气含量（体积百分数）在70~95%。