[发明专利]一种橙酮类化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201310007482.9 | 申请日: | 2013-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN103012339A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 陈永宽;韩熠;孔维松;陈进雄;杨光宇;缪明明 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
| 主分类号: | C07D307/83 | 分类号: | C07D307/83;A61K31/343;A61P35/00;A61P35/02 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
| 地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种橙酮类化合物,其特征在于所述的橙酮类化合物是从香料烟中提取出来的,其4′位为乙酰基,结构式为:
该化合物的命名为:4′-乙酰基-5-羟基-6-甲氧基橙酮。
2.一种权利要求1所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于包括原料处理、超声提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离、凝胶柱层析,具体为:
A、原料处理:取香料烟全株,粗粉碎20~40目;
B、超声提取:以85~95%的乙醇为溶剂,超声提取3~5次,每次30~60min,每次乙醇用量为4~6L,将提取液合并、过滤,减压浓缩成浸膏;
C、硅胶柱层析:将浸膏用重量比1~2倍量的丙酮溶解,用80-100目的硅胶拌样后上硅胶柱,以体积配比为20:1~10:10的氯仿-乙醇溶液梯度洗涤,分别收集各部分的洗脱液并浓缩,用TLC监测合并相同的部分;
D、高压液相色谱分离:取体积配比9:1部分的洗脱液,以45~55%的乙醇为流动相,以规格为20 mm×250 mm、5 μm的C18制备柱为固定相,流速为15ml/min,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样200μL,收集18.6 min的色谱峰,多次累加后蒸干,得到产物a;
E、凝胶柱层析:产物a用重量比1~2倍量的纯乙醇溶解后上Sephadex LH-20凝胶柱,以纯乙醇溶液洗脱,分瓶收集,洗脱液的0.8-0.9 L部分浓缩产物即为所述的橙酮类化合物。
3.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于B步骤所述的超声提取以90%的乙醇为溶剂,提取4次,每次45min,每次乙醇用量为5L。
4.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的浸膏用其重量1.5倍的丙酮溶解。
5.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的浸膏被丙酮溶解后用浸膏重量1~2倍量80~100目粗硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的硅胶柱用浸膏重量3-10倍量200~300目的硅胶装柱。
7.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于C步骤所述的氯仿-乙醇体积配比为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
8.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于D步骤所述的流动相为50%的乙醇。
9.根据权利要求2所述的橙酮类化合物制备方法,其特征在于E步骤所述的产物a用重量比1.5倍的纯乙醇溶解。
10.一种权利要求1所述的橙酮类化合物在制备抗白血病细胞和/或人乳腺癌细胞药物中的应用。
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