[发明专利]一种梯度多孔钛合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔钛及钛合金技术领域，特别涉及一种多孔钛及钛合金的制备方法。

背景技术

多孔钛合金材料的兴起是由于该材料结合了钛合金的优势与多孔材料的优势，作为一种新型生物材料，相对于块体材料和表面多孔化的钛合金，具有可提高固定能力，减轻重量，降低弹性模量的性能。而且这种低模量化还可以减轻应力屏蔽效应，通过改变应力分配以更好地适应骨组织状态而提高生物器件的寿命。多孔钛合金不但实现了表面的多孔化，而且在整个植入物器件里面都是多孔化结构。这样有利于骨组织从各个角度往植入物深处生长，提高了植入物和骨组织的结合强度。同时我们也应该看到，这种骨组织的长入多孔钛合金植入物内部，使其成为一体，也可以明显减少因应力集中而带来的对植入物的破坏。

多孔钛制备方法有粉末冶金法、浆料发泡法、纤维烧结法等。Mansourighasri A.等人采用淀粉为造孔剂，通过粉末冶金的方法制备多孔钛，其孔隙率度为64～79%，孔尺寸范围为100～300μm，屈服强度为24～41MPa，杨氏模量为1.6～3.7GPa，[Mansourighasri,A.Muhamad,N.Sulong,A.B.Journal of Materials ProcessingTechnology.2012,212(1):83～89]，相对于自然骨而言，使用该方法制备的多孔钛屈服强度偏低，难以实现孔径梯度化，且造孔剂对多孔钛表面有一定的污染，去除造孔剂等存在一些问题。邹鹑明等以类弹簧螺旋缠绕的方法，使用直径为0.02～2mm的钛纤维为原料，采用该法制备出多孔钛，其孔隙度范围为40～80%，孔隙以三维空间结构为主，孔隙尺寸为20～2000μm，孔隙由螺旋结构产生，完全成开孔状态。当孔隙度为55～60%时，压缩屈服强度为150～230MPa，弹性模量为4.0～4.2GPa[张二林,邹鹑鸣,曾松岩，杨柯.一种生物医用多孔钛植入体及其制备方法CN101049516,2007]。He,G.等采用以团绕钛丝的方法制备多孔钛合金，在研究中发现，当孔隙率在48～82%变化时，压缩屈服强度由180MPa锐减至12MPa，弹性模量在0.33～1.05GPa之间，这远远小于用类弹簧模型制备的多孔钛合金[He,G.,Liu,P.,Tan,Q.J Mech BehavBiomed Mater.2012,5(1):16～31]。使用纤维烧结方法制备多孔钛存在孔型及孔径尺寸范围大，且难以控制，难以实现孔径梯度化的不足。

发明内容

为克服现有技术中存在的多孔钛屈服强度偏低，孔型难以控制，孔径尺寸不易控制和难以实现孔径梯度化的不足，本发明提出一种梯度多孔钛合金的制备方法。

本发明包括以下步骤：

步骤1.制作单层钛网片

采用冲床将单层孔径为30～100目单层钛合金网冲压成圆形或产品需要的形状，得到若干单层钛网片。

步骤2.配置活化处理液

所述的活化处理液包括酸性溶液和弱碱性溶液。将氢氟酸和硝酸溶于去离子水中并搅拌均匀，得到酸性溶液；所述氢氟酸体积分数为5～10%，硝酸体积分数为5～30%。将碳酸氢钠溶于去离子水中并搅拌均匀，配置弱碱性溶液。

步骤3.表面活性处理

将步骤1制备的单层钛网片放入得到的酸性溶液中浸泡1～10min，去除氧化层及表面杂物，露出新鲜表面。再将所述单层钛网片置于弱碱性溶液中浸泡10～30min。用去离子水冲掉该单层钛网片表面的残液，在无水乙醇中常规超声波处理10～30min，取出晾干。

步骤4.叠放多孔钛预制体

将5～500层单层钛网片叠放成柱状；叠放中，使各单层钛网片同心。

步骤5.压制多孔钛预制体

将得到的多孔钛预制体放入压片机模具中进行压制。压制中，压片机的压力为50～300MPa，保压时间为60～300s，压制成多孔钛预制体。

步骤6.烧结多孔钛预制体

将得到的多孔钛预制体放入真空炉中进行烧结。对真空炉抽真空至真空度小于10^-3Pa时，开始对该真空炉加热。真空炉的烧结温度为950～1250℃，并保温1～8h，对多孔钛预制体进行烧结。烧结结束后，随炉冷却至室温，得到多孔钛。在所述烧结中，真空炉的真空度小于10^-2Pa。