[发明专利]一种高光生酸量子产率硫鎓盐类光生酸剂、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高光生酸量子产率硫鎓盐类光生酸剂，其特征在于所述光生酸剂的结构式如下：

其中R₁为甲基、苄基、五氟代苯基或4-氰基苄基中任一种；R₂^－为反离子。

2.根据权利要求1的高光生酸量子产率硫鎓盐类光生酸剂，其特征在于所述R₂^－为三氟甲烷磺酸根、六氟磷酸根、六氟锑酸根或四氟硼酸根中任一种。

3.一种如权利要求1的高光生酸量子产率硫鎓盐类光生酸剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1) 在惰性气体保护下，将2.67g，10mmol N, N-二苯胺基苯甲醛溶于无水四氢呋喃中，并加入5.36g,15mmol甲基三苯基溴化磷，0^oC下滴加溶于四氢呋喃的3.6g,30mmol叔丁醇钾，保持体系温度为0 ^oC~10^oC；滴加完后升温至室温，搅拌反应3~6小时，将反应溶液倒入水中，二氯甲烷萃取，盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，柱层析得到液体，真空除溶剂后得到白色粉末产物(2.168g,8mmol)N, N-二苯胺基苯乙烯；

(2) 惰性气体保护下，将步骤(1)产物2.71g,10mmol N, N-二苯胺基苯乙烯加入33mL三乙醇胺中，再加入2.03g，10mmol 3-溴苯甲硫醚和40mg，0.18mmol醋酸钯，搅拌加热至100~120^oC，避光搅拌，反应10~12小时后，倒入水中产生墨绿色固体，过滤，将过滤得到的固体溶于二氯甲烷中，经硅胶过滤除去醋酸钯，滤液除溶剂后获得粘稠液体，经柱层析提纯，得到淡黄色固体产物2.87g，7mmol 3-（N, N-二苯胺基苯乙烯基）苯甲硫醚；其中：柱层析中采用的淋洗剂为环已烷和乙酸乙酯的混合液，环己烷和乙酸乙酯的体积比为10/1~5/1；

(3) 将步骤(2)产物3-（N, N-二苯胺基苯乙烯基）苯甲硫醚溶于无水二氯甲烷中，在干冰丙酮浴中加入1.5倍量的三氟甲烷磺酸银和1.5倍量的卤代烷烃或卤代芳烃，避光搅拌0.5~1小时后移除冷冻装置，避光室温搅拌20~24小时后除去溶剂，加入乙腈溶解，滤除不溶解固体，浓缩溶液，滴加入无水乙醚中，产生黄色沉淀，滤得沉淀后溶于丙酮，滴加入无机盐的饱和水溶液中，产生黄色沉淀，过滤后获得黄色粉末，即为所需产物。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是步骤(1)和步骤(2)中所述惰性气体是氮气。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是步骤(3)中所述卤代烷烃采用碘甲烷；卤代芳烃采用苄溴、4-氰基苄溴或五氟苄溴中任一种。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是步骤(3)中所述无机盐的饱和水溶液为六氟磷酸钾溶液、六氟锑酸钠溶液或四氟硼酸钠溶液中任一种。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是步骤(3)中无水乙醚和乙腈溶液的比例是，乙醚体积：乙腈溶液体积为10：1。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是步骤(3)中无机盐的饱和水溶液和丙酮溶液的比例是，饱和水溶液体积：丙酮溶液体积为25：1。

9.一种如权利要求1所述的高光生酸量子产率硫鎓盐类光生酸剂在光刻胶中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述高光生酸量子产率硫鎓盐类光生酸剂应用于形成光刻胶浮雕图像，步骤如下：

（1）在载玻片或硅片上涂布光刻胶组合物薄膜；

（2）在热台上加热烘干去除溶剂；

（3）以显影剂除边； 

（4）以光源照射光刻胶薄膜，所述光源波长是365nm～425nm；

（5）后烘光刻胶；

（6）用显影液将照射过的薄膜显影；

（7）清洗和干燥。