[发明专利]复合型柴油十六烷值改进剂及其生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及石油化工产品硝酸酯及其生产工艺，具体涉及复合型柴油十六烷值改进剂及其生产工艺。

背景技术

柴油十六烷值表征柴油的燃烧性和抗爆性，是评价柴油质量的一项重要指标。加入柴油十六烷值被认为是一种即经济又有效的方法。工业上采用的十六烷值改进剂一般为烷基类硝酸酯，他们一般为采用反应釜间歇式生产的单一化合物。此类反应是典型的强发热快速非均相反应，反应过程有如下特点：第一，反应速度快，在温度高于35℃时，反应几乎瞬间完成；第二，发热量大，研究表明该类反应总热效应高达700kJ/kg醇以上；第三，反应过程非均相，密度轻的原料烷基醇和烷基硝酸酯在上层有机相，硝酸、硫酸和水由于密度较重在下层酸相。在工业生产中，迅速及时撤热和强化两相混合是确保安全生产和提高生产效率的关键。

CN1045773A公开了一种硝酸异辛酯的生产工艺，该技术的特点为：无须外加冷却系统，反应温度30～80℃，为抑制副反应须加入稳定剂尿素和硝酸铵，反应器内物料停留时间50分钟。其不足之处是：1)生产的目标产物是单一的化合物，目标产物安全系数低，添加使用效果差；2)采用釜式反应器和热水控温，导致系统存料量大，撤热效率低，存在操作不慎或冷却故障引发反应器飞温爆炸的安全隐患；3)外加添加剂容易造成酸污染，不利于废酸循环利用；4)反应时间长，系统生产效率低。

CN101698646A介绍了一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，该技术的特点为：1)该工艺采用的是微管式反应器，反应通道为管式毛细管，此装置也存在物料混合不均的问题，反应有少量副产物；2)生产的目标产物是单一的化合物，目标产物安全系数低，添加使用效果差。

市场上现有的复合型柴油十六烷值改进剂都是有单一的改进剂根据需求由两种或两种以上的单一改进剂复配而成的。此种工艺多了生产单一改进剂和进行复配的过程。

发明内容

为了解决现有产品存在的安全系数低、添加使用效果差及生产工艺存在的较大安全隐患和生产效率较低的问题，本发明提供了复合型柴油十六烷值改进剂及其生产工艺。

本发明的技术方案是：复合型柴油十六烷值改进剂的生产工艺，包括以下步骤：

步骤一，将异辛醇和环己醇或正丁醇按摩尔量比1～3∶1～3的比例进行混合配成混合醇；

步骤二，将硝酸、浓硫酸和步骤一所得的混合醇按一定比例同时输入微通道反应器，所述硝酸和混合醇摩尔量比为1∶1的比例，所述硝酸和浓硫酸的质量比为1∶1～3；所述微通道反应器的反应温度是-5～35℃；所述混合反应物在微通道反应器内反应模块上的流动时间不超过60秒，反应压力不大于1.5MPa；

步骤三，所述步骤二的反应产物经微通道反应器出口流入酯酸分离罐，除去酸层后进入粗产品罐；

步骤四，粗产品经精制即得目标产品。

本发明的进一步改进包括：

所述的硝酸是发烟硝酸。

所述的微通道反应器包括依次连接的进料口、预热模块、反应模块、出料口，所述进料口包括酸进料口两个、混合醇进料口一个，出料口一个。所用的微通道反应器优选康宁G-4或MR500。

所述混合醇、硫酸和浓硫酸通过计量泵同时打入微通道反应器。

所述步骤一中异辛醇和环己醇(或正丁醇)按摩尔量比3∶1的比例进行混合；所述反应温度是10℃，所述混合反应物在微通道反应器内反应模块上流动的时间是40秒，反应压力是0.5MPa。

所述步骤一中异辛醇和坏己醇(或正丁醇)按摩尔量比1∶1的比例进行混合；所述反应温度是-5℃，所述混合反应物在微通道反应器内反应模块上流动的时间是50秒，反应压力是0.5MPa。

所述步骤一中异辛醇和环己醇(或正丁醇)按摩尔量比1∶3的比例进行混合；所述反应温度是35℃，所述混合反应物在微通道反应器内反应模块上流动的时间是40秒，反应压力是1.5MPa。

本发明的另一目的在于提供复合型柴油十六烷值改进剂，其特征在于，按照上述方法制得。

本发明基于物质复合协同效应使目标产物的安全系数大大降低、添加效果大大增强；基于先进的微化工技术和撞击流技术原理，利用微通道和撞击混合强化多相传质和系统传热的特性，采用的微通道反应技术很好的解决了反应过程中的两相混合和散热问题。