[发明专利]快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定合金中铁含量的方法，尤其是一种快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法。

背景技术

随着含钒钢种的开发，作为钢铁冶炼添加剂的氮化钒铁全成分备受关注。近年来，在氮化钒铁全成分的检验工作中，钒的成分含量检测已有比较成熟的方法，例如专利申请号200810015607.1提供的一种钒氮合金中钒的测定方法、专利申请号201110193060.6提供的一种钒氮合金中钒的测定方法，而全铁（TFe）含量的检测方法却鲜有报道。经查有关资料发现，对于钒氮合金中全铁测定方法的研究见于报道的只有攀枝花钢铁集团公司的周道远于《四川冶金》 1982年01期发表的《钒钛磁铁矿及富钒产品中全铁的测定——磷酸溶样不分离钒测铁》，该全铁测定方法采用磷酸溶样不分离钒测铁。氮化钒铁虽属于钒氮合金，但由于氮化钒铁中钒含量很高，且钒、铁化学性质存在相似性，故不分离高钒测定全铁含量操作条件及结果准确性都难以把握。而目前对于氮化钒铁中全铁含量的检测多用间接差减法，即先测出其中主成分钒的含量，再利用手工化学或ICP光谱仪等方法测出其他杂质元素的含量，然后用总含量减去钒、氮含量和其他杂质元素的含量即得全铁含量。这种方法需要测定多个元素，操作繁琐，费时费工，难以获得准确结果，更不能及时地为生产提供质量数据。

综上所述，目前对于氮化钒铁中全铁含量的检测，在保证测定结果准确性的前提下，尚无直接快速的方法可循。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种重现性好、准确性高的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取测定步骤为：（1）采用碱熔法分解氮化钒铁试样，得到碱熔试样；

（2）采用盐酸浸取碱熔试样，在浸取液中加入氢氧化钠进行沉淀，过滤分离，得到氢氧化铁沉淀；

（3）将氢氧化铁沉淀用盐酸酸化后，加热至沸点，滴加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁至过量；

（4）采用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标液滴定，利用公式（A）计算氮化钒铁试样的全铁量W_TFe；

                                           

（A）

式中：

c－重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V－滴定试样时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V₀－滴定随同试样空白所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

m－试样的质量，g；

M_Fe－铁的摩尔质量，g/mol。

本发明所述步骤（1）中的碱熔法采用先低温预熔再高温熔融的方法。所述的碱熔法为：在高铝坩埚中将氮化钒铁试样与助熔剂混合，然后于200～300℃预熔，待坩埚中固体全部融化后，于700～800℃熔融10～15min。所述的熔融温度为700℃。所述的助熔剂为碳酸钠、氢氧化钠和/或过氧化钠；氮化钒铁试样与助熔剂质量之比为1:40～1:20；先将60％～70％重量的助熔剂与氮化钒铁试样混匀，再将剩余助熔剂覆盖在其上。

本发明所述步骤（2）中的盐酸为分析纯浓盐酸，每克氮化钒铁加入盐酸100～150mL。所述的氢氧化钠为质量百分比浓度20%～80%的氢氧化钠溶液，每克氮化钒铁加入氢氧化钠100～150mL。所述氢氧化钠溶液的浓度最好为50%。

本发明所述步骤（3）中的盐酸为分析纯浓盐酸，每克氮化钒铁加入盐酸100～150mL。当氯化亚锡滴加至溶液由淡黄色变为无色时三价铁即全被还原为二价铁，所述氯化亚锡最好过量1～2mL。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）本发明先利用碱熔熔样，再利用盐酸和氢氧化钠，即可分离钒、铁，排除高钒对全铁测定的干扰，从而保证测定结果准确性；与操作繁琐的差减法相比，本发明方法将氮化钒铁中全铁含量的检测由间接测定变为直接测定，检测时间由原来的10小时缩短为1小时，大幅度提高了检测速度，并为氮化钒铁中全铁含量的检测提供了一种直接简便、切实可行的方法。

（2）在试样的分解阶段，与传统的高温直接熔融相比，本发明采用先低温预熔再高温熔融的熔样方法，控制反应速度，有效防止了氮化钒铁的熔样迸溅，避免熔样损失。

（3）在排除高钒对全铁测定的干扰阶段，本发明用酸浸埚的一次过滤法代替水浸埚的二次过滤法，在同样能排除高钒对铁干扰的情况下，简化了操作步骤，节约了人力及材料消耗。