[发明专利]快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于，该方法的测定步骤为：（1）采用碱熔法分解氮化钒铁试样，得到碱熔试样；

（2）采用盐酸浸取碱熔试样，在浸取液中加入氢氧化钠进行沉淀，过滤分离，得到氢氧化铁沉淀；

（3）将氢氧化铁沉淀用盐酸酸化后，加热至沸点，滴加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁至过量；

（4）采用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标液滴定，利用公式（A）计算氮化钒铁试样的全铁量W_TFe；

                                           

（A）

式中：

c－重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V－滴定试样时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V₀－滴定随同试样空白所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

m－试样的质量，g；

M_Fe－铁的摩尔质量，g/mol。

2.根据权利要求1所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碱熔法采用先低温预熔再高温熔融的方法。

3.根据权利要求2所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于，所述的碱熔法为：在高铝坩埚中将氮化钒铁试样与助熔剂混合，然后于200～300℃预熔，待坩埚中固体全部融化后，于700～800℃熔融10～15min。

4.根据权利要求3所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述的熔融温度为700℃。

5.根据权利要求3或4所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述的助熔剂为碳酸钠、氢氧化钠和/或过氧化钠；氮化钒铁试样与助熔剂质量之比为1:40～1:20；先将60％～70％重量的助熔剂与氮化钒铁试样混匀，再将剩余助熔剂覆盖在其上。

6.根据权利要求1－4任意一项所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的盐酸为分析纯浓盐酸，每克氮化钒铁加入盐酸100～150mL。

7.根据权利要求6所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的氢氧化钠为质量百分比浓度20%～80%的氢氧化钠溶液，每克氮化钒铁加入氢氧化钠100～150mL。

8.根据权利要求7所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为50%。

9.根据权利要求1－4任意一项所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的盐酸为分析纯浓盐酸，每克氮化钒铁加入盐酸100～150mL。

10.根据权利要求9所述的快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氯化亚锡过量1～2mL。