[发明专利]由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法有效
申请号: | 201280071247.1 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN104203934A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 赵镇玖;郑在原;金相龙;金博拉;金百振;辛承翰;李度勳 | 申请(专利权)人: | 韩国生产技术研究院 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;C07D307/48;B01J31/08 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 宋融冰 |
地址: | 韩国忠*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 包含 果糖 玉米 糖浆 制备 羟基 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
所述5-羟基甲基-2-糠醛由以下化学式表示,
[化学式1]
所述方法包括:转换步骤,通过将所述玉米糖浆、二氧六环溶剂及固体酸催化剂混合并加热,生成包含所述5-羟基甲基-2-糠醛的反应物。
2.根据权利要求1所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,进一步包括:
过滤步骤,从所述反应物中过滤所述固体酸催化剂;
蒸馏步骤,从经过所述过滤步骤的反应物中蒸馏所述二氧六环;
提纯步骤,提纯经过所述蒸馏步骤的反应物;和
回收步骤,从经过所述提纯步骤的反应物中回收有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述转换步骤中,所述玉米糖浆含有包含所述果糖的碳水化合物和水。
4.根据权利要求3所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述玉米糖浆中,相对于100重量份的所述碳水化合物,所述水为20~30重量份。
5.根据权利要求3所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述玉米糖浆中,相对于100当量份的所述碳水化合物,所述糖为40~95当量份。
6.根据权利要求3所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
所述玉米糖浆为在pH为4~9的条件下经过异构化反应而生成的。
7.根据权利要求1所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述转换步骤中,相对于100重量份的所述二氧六环,所述玉米糖浆为1~50重量份。
8.根据权利要求1所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述转换步骤中,所述固体酸催化剂为阳离子交换树脂。
9.根据权利要求8所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
所述固体酸催化剂为在有机或无机支撑体上连接有布忍司特酸或路易斯酸官能团的形式。
10.根据权利要求9所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述固体酸催化剂中,相对于100当量份的所述果糖,所述布忍司特酸或所述路易斯酸的酸性基团为0.1~1当量份。
11.根据权利要求1所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述转换步骤中,转换温度为80~150℃。
12.根据权利要求1所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述转换步骤中,转换时间为1~8小时。
13.根据权利要求2所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述过滤步骤中,被分离的所述固体酸催化剂可作为所述转换步骤中的催化剂来再使用。
14.根据权利要求2所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述蒸馏步骤中,被分离的所述二氧六环可作为所述转换步骤中的溶剂来再使用。
15.根据权利要求2所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述提纯步骤中,在经过所述蒸馏步骤的反应物中加入有机溶剂和水,从而分离为包含所述5-羟基甲基-2-糠醛的有机溶剂层和包含副产物的水层。
16.根据权利要求15所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述回收步骤中,通过脱水过程干燥所述有机溶剂层,通过蒸馏所述有机溶剂来制得5-羟基甲基-2-糠醛。
17.根据权利要求16所述的由包含果糖的玉米糖浆制备5-羟基甲基-2-糠醛的方法,其特征在于,
在所述回收步骤中,被分离的所述有机溶剂在所述提纯步骤中再使用。
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