[发明专利]用于可聚合乳酸的品质测试以及其生产方法

说明书

由含碳水化合物的材料通过发酵生产乳酸正日益显得重要。然而，借助源自石油化学的反应物的化学转化(例如像乳腈的水解)来得到乳酸的其他可能性也是本领域的普通技术人员所熟知的。乳酸是一种对环境无害的用于生产清洗剂、液体皂、除垢剂以及纺织品添加剂的中间产物。因为乳酸的聚合形式聚丙交酯是可堆肥的，对乳酸的关注近来进一步增长。聚丙交酯或聚乳酸在食品工业、化妆品以及医疗技术中用作可生物降解并且耐受性良好的塑料。特别感兴趣的是由可堆肥的聚乳酸膜制成的手提袋，这是因为由常规塑料制成的手提袋在环境中不被降解并且因此是一种主要的环境污染物。相比之下，由聚乳酸制成的塑料手提袋是可生物降解的，并且因而是常规塑料制成的手提袋的一种对环境无害的替代物。

乳酸以两种非对映异构的形式存在，如L(+)-和D(-)-乳酸。用于乳酸的发酵生产的起始材料是一种含碳水化合物的材料，通过用适合于此的微生物来处理该含碳水化合物的材料来将其转化为乳酸。适合于此的菌为例如来自乳杆菌科(Lactobacillaceae)的乳酸菌，而且还有来自酵母(Saccharomyces)或根霉(Rhizopus)的微生物。取决于所用的微生物的属类，得到乳酸的上述非对映异构形式中的一种或两种。

对于通过各种微生物对含碳水化合物的底物进行发酵产生的乳酸的工业利用而言，决定性的是从这些含水发酵溶液中分离和纯化乳酸的经济性和效率，除乳酸或乳酸盐之外，这些含水发酵溶液还包含另外的有机酸、其他发酵副产物、其微生物和组分、以及底物残渣(诸如糖)。

这些杂质干扰随后的乳酸聚合为聚乳酸的反应，并且因而干扰可生物降解塑料的生产。早就知道的是，并且例如由J.Dahlmann等人，英国聚合物杂志，23卷(1990)，第235.240页(J.Dahlmann et al,British Polymer Journal,Bd.23(1990),p.235.240)推断，为了获得乳酸的高聚合度，必须使用极纯的单体。为了获得所希望的高聚合度，经过纯化后的乳酸必须具有≥按质量计80％的浓度。

从文献中可知晓很多关于乳酸的纯化的方法。

例如，一些专利的传授内容中利用蒸馏来从水溶液中纯化乳酸。EP0986532 B2中使用了这种方法。DE 10 2007 045 701 B3中披露了用线性正三辛胺(TOA)进行提取与蒸馏的组合。文献中已知的另外的可能性是电渗析或与一种醇进行酯化，在这之后，同样进行蒸馏并且然后对所形成的酯进行水解。这些方法成本极高。此外，蒸馏具有以下缺点，总是有部分碳水化合物也被同时提取，这导致整个方法的产率变差并且使产物的离析变复杂。

还已知的是使用氢氧化钙和硫酸的方法，其中形成了大量作为副产物的石膏。而且，在此方面发现，可以例如通过色谱法从用硫酸酸化的发酵液(除游离乳酸外，也包含铵和硫酸根离子)中离析乳酸。例如，除其他外，DE 69815369 T2描述了通过吸附到一种固体吸附剂上来从含水混合物中分离乳酸，并且优选在此使用相对于乳酸盐吸附乳酸的固体吸附剂。具体地，根据以上文献，弱阴离子交换剂可能用于乳酸的离析。另外，DE 10 2009 019 248 A1描述了利用模拟移动床色谱法对有机酸、尤其是乳酸进行纯化的色谱方法。

WO 2006/124633 A1描述了一种通过发酵生产乳酸铵的方法。在发酵中，形成了乳酸的铵盐，该铵盐可以例如通过提取从发酵溶液中分离。在后续步骤中可以非常容易地用弱酸或二氧化碳将该铵盐分解。从而得到了游离乳酸，然后可以例如通过蒸馏将该游离乳酸纯化。

许多方法的一个缺点是，向方法中加入了额外的物质，这些额外的物质必须不再包含在产物中否则其在目标产物中的微量存在会导致对产物的品质和可用性的限制。因而现有技术水平的纯化方法常常导致经过纯化的乳酸的品质不足，并且向聚乳酸的聚合不可能达到所希望的程度。这些方法的实际实现方式有时还伴有相当多的技术和能量消耗。当要生产聚乳酸时，通常首先明确纯化的乳酸的品质。

本发明的目的在于提供一种用于测定乳酸品质的测试，使得有可能在生产聚乳酸之前确定所存在的乳酸是否是一种可聚合材料。此外，应提供一种用于从发酵液分离和纯化乳酸的方法，该方法满足了以该用于品质测定的测试来测定的可聚合材料的品质标准，并且避免了其他方法已知的缺点。

根据本发明，通过利用一种用于测定乳酸品质的测试解决了该问题，该测试包括：

a)用于将乳酸缩聚成一种预聚合物的装置，

b)用于解聚成二丙交酯的装置，以及

c)用于执行测定二丙交酯产率和/或消旋的分析方法的装置，