[发明专利]用于可聚合乳酸的品质测试以及其生产方法有效
申请号: | 201280065824.6 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN104080833A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | J·舒尔策;R·哈根;W·蒂茨;S·加尼高卡;U·米尔鲍尔;W·特赫林 | 申请(专利权)人: | 蒂森克虏伯工业解决方案股份公司;伍德依文达菲瑟有限责任公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08L67/04;C12P7/56;G01N33/487 |
代理公司: | 北京市路盛律师事务所 11326 | 代理人: | 唐超尘;王桂玲 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 聚合 乳酸 品质 测试 及其 生产 方法 | ||
1.一种用于测定乳酸品质的测试工艺,该测试工艺包括
a)用于将乳酸缩聚成一种预聚合物的装置
b)用于解聚成二丙交酯的装置,以及
c)用于执行测定二丙交酯产率和/或消旋的分析方法的装置,
其中满足该测试工艺并且适合于聚合的乳酸具有>90%的二丙交酯产率以及<5%的消旋。
2.如权利要求1所述的测试工艺,其特征在于,用于品质检查的测试工艺中所用的乳酸具有>93%的二丙交酯产率。
3.如权利要求1或2所述的测试工艺,其特征在于,用于品质检查的测试工艺中所用的乳酸具有<3%的消旋。
4.一种用于从发酵液中分离和纯化可聚合乳酸的方法,该可聚合乳酸具有>90%的二丙交酯产率以及<5%的消旋。
5.如权利要求4所述的方法,该方法包括以下方法步骤
a)在至少两个彼此相继的阶段中从该发酵液中分离生物质和所存在的任何固体,
b)通过模拟移动床色谱法(SMB)从无生物质的发酵液中分离乳酸溶液,
c)通过离子交换进行纯化,
d)第一单级或多级的蒸发阶段,
e)通过离子交换进行纯化,以及
f)第二单级或多级的蒸发阶段。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,通过方法步骤c)中离子交换进行的纯化与纳滤相结合,其中以任意顺序来安排通过离子交换进行的纯化以及纳滤。
7.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于,方法步骤a)中从该发酵液中分离该生物质是在一个第一阶段中通过预涂层过滤和/或微滤和/或离心作用来进行的。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,方法步骤a)中从该发酵液中分离该生物质是在不降低pH并且不进行热灭活的情况下进行的。
9.如权利要求7或8中任一项所述的方法,其特征在于,在方法步骤a)中,发酵结束与生物质分离之间的时间保持为尽可能短,并且此时间优选不多于2小时,特别优选少于1-2小时。
10.如权利要求7至9中任一项所述的方法,其特征在于,在方法步骤a)中,滤液中的生物质浓度不高于1g/l。
11.如权利要求5或10中任一项所述的方法,其特征在于,在方法步骤a)中,生物质和固体分离的第二阶段是通过单级或两级的超滤进行的,其中使用具有≤10kDa分离限的膜。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,将该超滤中产生的渗余物再循环至方法步骤a)的第一阶段,并且将所产生的渗透液进给到后续的方法步骤。
13.如权利要求5至12中任一项所述的方法,其特征在于,分两个步骤进行酸化,其中在第1个步骤中,用浓硫酸将来自方法步骤a)的第一阶段的发酵液酸化到4.4至4.6的pH,并且在第2个步骤中,用浓硫酸将来自方法步骤a)的第二阶段的超滤渗透液酸化到2.0至2.4的pH,使得纯化的发酵溶液中包含的乳酸盐被转化为乳酸,并且以化学计量比形成盐,其中使酸化的超滤渗透液的温度保持在30℃至60℃之间的范围内,并且优选在30℃至40℃之间的范围内。
14.如权利要求5至13中任一项所述的方法,其特征在于,在方法步骤b)中,在模拟移动床色谱(SMB)中,将该超滤渗透液分离为一种含有大部分乳酸的提取液和一种含有大部分硫酸铵以及少量伴盐如磷酸盐、硝酸盐及氯化物的提余液,其中
-以1:1.5至1:2.5的渗透液:洗脱液比率,连续地添加该超滤渗透液和洗脱液,
-彼此分开地收集具有≥1g/l的乳酸含量的该含乳酸的提取液以及该提余液,并且
-从该超滤渗透液回收乳酸的效率≥95%。
15.如权利要求5至14中任一项所述的方法,其特征在于,在方法步骤c)和e)中,通过阳离子交换剂和/或阴离子交换剂来进行对阴离子型和阳离子型杂质的纯化。
16.如权利要求5至15中任一项所述的方法,其特征在于,在方法步骤d)中,进行单级或多级的蒸发,达到按重量计45%至55%的乳酸浓度。
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