[发明专利]三氯硅烷的纯化

说明书

本发明公开了用于从包含三氯硅烷的组合物中除去含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的系统及方法。具有不同入口及出口位置的纯化塔及装置彼此流体相连以移除TCS中存在的不同类型的硼物质及其它杂质。

相关申请案的交互参考

该专利申请案主张2011年11月2日申请的美国临时专利申请案第61/554,712号的权益，其揭示内容以引用的方式全文并入本文。

技术领域

本发明涉及从含三氯硅烷的组合物移除污染物的系统及方法。

背景技术

卤代硅烷，诸如三氯硅烷(TCS)用于制造多晶硅。可藉由多种不同的方法制备TCS，包括氢氯化反应，其中，四氯化硅(STC)通常在流体床反应器中与冶金硅反应，及接着纯化所得粗TCS，然后馈入CVD反应器中，其中，藉由在受热硅丝上沉积而形成多晶硅。所产生的多晶硅的性质在很大程度上取决于所用TCS的纯度。为了满足太阳能及半导体工业的严格要求，关键在于提供包括具有极低杂质水平的TCS的起始物质。

TCS中存在的杂质可来自多种不同的来源，包括例如制备其的冶金硅。已知该硅包含多种金属物质诸如铝、铁、铜、磷及硼。其中，已经发现含硼物质尤其难以从TCS移除。例如，含硼杂质一般具有与TCS极其相似的沸点，使得分离所述污染物极其困难及无法有效地藉由蒸馏而完成。而且，一旦硼物质已经夹带于所得多晶硅中，亦极难移除。例如，含硼物质几乎在硅熔化相及固体相中平均分配，使得藉由常用再次固化法(诸如定向固化法)极难移除。此外，硼化合物的存在提供多晶硅性质的非所需掺杂，从而获得p型半导体。

基于该原因，已经叙述用于从TCS中移除含硼杂质的多种方法。例如，已经表明，利用吸附剂诸如硅胶，可呈液相或气相从TCS中移除硼物质。然而，对于所述方法，吸附剂的装填量通常快速过量，及因此需要过量的吸附剂，使得该方法不经济。另外，已经表明可将水(诸如来自潮湿惰性气体)或其它含羟基物质添加至TCS以将含硼杂质(技术中咸信主要为BCl3)转换为接着可藉由诸如蒸馏移除的化合物。然而，在该方法中，需要相对硼杂质的过量的羟基试剂以充分地移除污染物，及在所述条件下，TCS亦可反应，导致非所需的副反应及形成二氧化硅及其它聚合物硅氧烷类，其将需要其它的移除方法。

因此，尽管技术中已知所述方法，工业中仍需要能够有效且高效地从包含三氯硅烷的组合物中除去污染物(尤其含硼污染物)的改良方法及系统。

发明内容

本发明涉及一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的方法。在一个实施例中，该方法包括以下步骤：i)从该组合物中部分除去含硼污染物以形成包含三氯硅烷的部分纯化组合物；及ii)透过侧面入口将该部分纯化组合物馈入纯化塔及从该纯化塔a)透过顶部出口，移除顶部含硼污染物流，b)透过底部出口，移除底部含硼污染物流，及c)透过侧面出口，移除包含三氯硅烷的纯化组合物。对于该实施例，纯化塔的侧面出口可位于纯化塔的侧面入口的上方。或者，纯化塔的侧面出口可位于纯化塔的侧面入口的下方。亦可使用其它纯化装置。在第二实施例中，本发明的方法包括以下步骤：i)透过上方入口将组合物馈入第一塔及从该第一塔a)透过顶部出口，移除第一顶部含硼污染物流，及b)透过底部出口，移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物；及ii)将该第一部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置以形成纯化产物。