[发明专利]高品质ε-己内酰胺的制造方法

权利要求书

1.一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：

精制工序，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺的混合溶液中使ε-己内酰胺结晶析出，通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液；和

回收工序，使含有所述滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出，通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液，

其中，在所述制造方法中，在所述回收工序之前包括：

将所述滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液，所述液体为：所述蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的所述蒸发晶析母液的至少一部分、或所述蒸发晶析回收母液的至少一部分和所述蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体；以及

将所述混合液供给至所述容器，使其与所述容器内存积的所述蒸发晶析母液混合。

2.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：将所述回收ε-己内酰胺添加至所述粗ε-己内酰胺。

3.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述进行蒸发晶析的容器内具有气相部和液相部，将所述混合液供给至所述液相部。

4.根据权利要求3所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述回收工序中的所述混合液向所述容器的供给包括朝着所述容器的周向供给所述混合液。

5.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，将所述进行蒸发晶析的容器的内壁中的至少一部分加热至比所述蒸发晶析的操作温度高20℃～60℃的温度。

6.根据权利要求1所述的ε-己内酰胺的制造方法，其中，在所述蒸发晶析中，液面的每单位面积的溶剂蒸发负荷为100kg/m²/小时以上且2000kg/m²/小时以下。

7.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，在所述蒸发晶析中，操作过饱和度为0.1kg/m³以上且20kg/m³以下。

8.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，在所述蒸发晶析中，操作压力为10torr以上且500torr以下。

9.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，在所述蒸发晶析中，晶析温度为0℃以上且60℃以下。

10.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述回收工序还包括：从所述容器中导出所述蒸发晶析母液的一部分，并将所述蒸发晶析母液的一部分再次供给至所述容器，由此使所述蒸发晶析母液在所述容器的外部循环，

相对于在蒸发晶析中从所述蒸发晶析母液蒸发的溶剂的蒸发量，被导出至所述容器的外部的所述蒸发晶析母液的量为10倍以上且10000倍以下。

11.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述粗ε-己内酰胺是以环己酮肟为原料、通过采用了固体催化剂的气相贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺。

12.根据权利要求1所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述精制工序包括：将液态的所述粗ε-己内酰胺和冷却后的脂肪族烃类，或者将液态的所述粗ε-己内酰胺和混合有冷却后的脂肪族烃类与极性比所述脂肪族烃类高的有机溶剂的混合溶剂，在比晶析温度低40℃～80℃的温度下一并注入容器内并进行混合，由此进行晶析。

13.根据权利要求12所述的高品质ε-己内酰胺的制造方法，其中，所述液态的粗ε-己内酰胺是：熔融的粗ε-己内酰胺；熔融的粗ε-己内酰胺与脂肪族烃类的混合溶液；或熔融的粗ε-己内酰胺与混合有脂肪族烃类和极性比所述脂肪族烃类高的有机溶剂的混合溶剂的混合溶液。