[发明专利]硅微粒的制造方法和制造设备无效
申请号: | 201280063138.5 | 申请日: | 2012-12-10 |
公开(公告)号: | CN104010967A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 远藤忍;岩渊芳典;山本由纪子 | 申请(专利权)人: | 株式会社普利司通 |
主分类号: | C01B33/02 | 分类号: | C01B33/02;C01B33/025 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微粒 制造 方法 设备 | ||
技术领域
本发明涉及硅微粒的制造方法和制造设备。
背景技术
近年来,随着纳米技术的进步,寻求具有较小粒径的原料粉体(powder)。研究和开发的目标由亚微米颗粒向纳米颗粒转移。
特别地,已知20nm以下的纳米颗粒随着电子状态的变化而显示独特的电磁效果并且还已知其具有由于表面原子的百分比增大等引起的疏松材料(bulk material)所不具有的优异的特性。出于该原因,期望例如,将硅微粒用于发光元件及其它应用。
此外,例如,在医学领域,非常期望将硅微粒用于可注入活体的发光材料,这是因为除了发出可见范围的光的性质之外,硅微粒具有无毒、廉价且多种多样的优点。
作为以上提及的硅微粒的制造方法,已知专利文献1中所述的制造方法。
具体地,专利文献1公开了包含硅微粒的混合粉体的方法,其具有在惰性气氛中焙烧含硅源和碳源的混合物以产生气体的步骤,由惰性气氛引出产生的气体的步骤和迅速冷却产生的气体的步骤。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利申请公开No.2010-195637
发明内容
在以上提及的专利文献1中,根据硅微粒的制造方法记载了以下几点。
-首先,在由下式(1)表示的化学反应中产生作为中间产物的一氧化硅(SiO)。
-当在1600℃以上的温度下连续加热产生的一氧化硅气体时,通过由下式(2)表示的化学反应产生碳化硅粉体。
-另一方面,当在低于1600℃的温度下迅速冷却产生的一氧化硅气体时,可通过由下式(3)表示的化学反应获得包含硅(Si)微粒的混合物。
SiO2+C→SiO+CO (1)
SiO+2C→SiC+CO (2)
2SiO→Si+SiO2 (3)
然而,以上提及的制造方法转为碳化硅(SiC)的制造方法。
即,以上提及的制造方法中,通过由式(1)表示的化学反应产生的一氧化硅气体在引出后被迅速冷却,因此,一氧化硅气体不能在低于1600℃的温度下被迅速冷却,使由式(2)表示的化学反应并行地进行。结果,存在难以进一步改善硅的产率的问题。
因此,考虑到上述问题进行了本发明。本发明的目的是提供用于制造硅微粒的高产率的方法和设备。
本发明的第一特征为硅微粒的制造方法,其包括在由非碳物质形成的区域中在惰性气氛下通过使用加热手段加热通过干燥含硅源和碳源的混合物获得的前驱体从而产生气体的步骤A,和在由非碳物质形成的区域中在惰性气氛下迅速冷却通过加热前驱体产生的气体的步骤B,其中硅源和碳源的至少之一为液态。
附图说明
[图1]图1为示出根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造方法的流程图。
[图2]图2为在根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造方法中进行的步骤S103和S104的实例。
[图3]图3为在根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造方法中进行的步骤S103和S104的实例。
[图4]图4为在根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造方法中进行的步骤S103和S104的实例。
[图5]图5为根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造设备的实例。
[图6]图6为示出通过根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造方法制造的硅微粒的性能的图。
具体实施方式
(本发明的第一实施方案)
参考图1至4描述根据本发明第一实施方案的硅微粒的制造方法和制造设备。
如图1所示,在步骤S101中,通过使含至少一种硅化合物的硅源与含至少一种通过加热产生碳的有机化合物的碳源合成(combine),从而产生硅源和碳源的混合物。
例如,通过使用酸水溶液作为固化剂来合成硅源和碳源。作为硅源,可同时使用液体硅源和固体硅源,但是必须使用至少一种液体硅源。
例如,作为液体硅源,可使用烷氧基硅烷(单-、二-、三-、四-)和四烷氧基硅烷的聚合物。
作为液体硅源,在烷氧基硅烷中,优选使用四烷氧基硅烷,并特别地,可优选使用甲氧基硅烷、乙氧基硅烷、丙氧基硅烷和丁氧基硅烷等。从操作性的观点,优选使用乙氧基硅烷作为液体硅源。
此外,在四烷氧基硅烷的聚合物中,可使用聚合度为大约2至15的低分子量聚合物(低聚物)和具有更高聚合度的硅酸聚合物作为液体硅源。
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