[发明专利]粉末的电解制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用电解还原方法如电分解来制备金属粉末的方法。

背景技术

本发明涉及一种用于还原包含一种或多种金属化合物如金属氧化物的原料以形成还原产物的方法。如从现有技术已知，可使用电解方法例如以将金属化合物或半金属化合物还原成金属、半金属或部分还原的化合物，或还原金属化合物的混合物以形成合金。为了避免重复，本文件中将使用术语金属以涵盖所有这些产物，例如金属、半金属、合金、金属互化物以及部分还原的产物。

近年来，对于通过直接还原固体原料例如金属氧化物原料来直接制备金属存在极大关注。一种此类直接还原方法为Cambridge电分解方法(如WO99/64638中所述)。在FFC方法中，布置固体化合物(例如金属氧化物)与包含熔融盐的电解槽中的阴极接触。在所述电解槽的阴极与阳极之间施加电位以使得化合物被还原。在FFC方法中，制备固体化合物的电位低于阳离子从所述熔融盐中沉积的电位。

已提出了用于使呈阴极连接的固体金属化合物形式的原料还原的其它还原方法，例如WO03/076690中所述的方法和WO03/048399中所述的方法。

FFC方法和其它固态电解还原方法的常规实施通常涉及从待还原的固体化合物的烧结粉末制造的多孔预成型体或前驱体形式的原料的制备。然后将这种多孔预成型体精心耦接至阴极以使得能够发生还原。一旦多个预成型体已耦接至阴极，则可以将所述阴极降低进入熔融盐中并且所述预成型体可以被还原。在许多金属氧化物(例如二氧化钛)的还原期间，构成预成型体的单独的粒子经历进一步烧结，形成固体金属块状物，其可包裹有盐。

有时可能需要制备金属粉末，例如用于使用各种已知粉末冶金技术进行后续加工的粉末。粉末先前通过包括固体预成型体(例如球粒)的直接还原以形成还原金属的固体球粒的加工途径来制备。在还原之后，这些还原球粒可被碾碎或研磨以形成所需粒度的粉末。一些金属如钛在不进行另外的步骤(例如脱氢)的情况下难以粉碎成粉末。

发明内容

本发明提供一种如所附的独立权利要求中所定义的用于制备金属粉末的方法，现在将对其进行参考。本发明的优选或有利的特征阐述于多个相关的从属权利要求中。

因此，在第一方面中，用于制备金属粉末的方法可包括以下步骤：在电解槽内布置与熔融盐接触的阴极与阳极，在电解槽内布置一定体积的包含多个非金属粒子的原料，使熔融盐流过所述体积的原料，并且在所述阴极与所述阳极之间施加电位以使得所述原料被还原成金属。

在第二方面中，用于制备金属粉末的方法可包括以下步骤：在电解槽内布置与熔融盐接触的阴极与阳极，所述阴极的上表面支承包含多个非金属粒子的原料，并且所述阳极的下表面与所述原料和所述阴极垂直隔开，并且在所述阴极与所述阳极之间施加电位以使得所述原料被还原成金属。

在第三方面中，用于制备金属粉末的方法可包括以下步骤：在电解槽内布置与熔融盐接触的阴极与阳极，所述阴极的上表面支承包含多个离散的非金属粒子的自由流动的原料，并且所述阳极的下表面与所述原料和所述阴极垂直隔开，并且在所述阴极与所述阳极之间施加电位以使得所述原料被还原成多个离散的金属粒子。

用于制备金属粉末的方法可包括在两个或更多个的这些方面中所阐述的特征的组合。下列优选或有利的特征可结合上述任何方面使用。优选的和有利的特征可以任何排列或组合形式组合。

优选的是原料为包含多个单独的离散的原料材料粒子的自由流动粉末。使用自由流动粒子(例如自由流动粉末粒子)作为原料可提供显著优于现有技术电分解方法的优势，所述现有技术电分解方法需要粉末状非金属原料在还原之前成形为多孔预成型体或前驱体。优选地，原料中单独的粒子被还原成单独的金属粒子。优选地，单独的粒子之间基本上不存在合金化。优选地，在还原期间相邻的原料粒子之间基本上不存在烧结。

在现有技术中，通过以下来形成粉末：将氧化物材料球粒(每一球粒都通过成千上万的单独的氧化物粒子固结而形成)还原成金属球粒，然后这些金属球粒被碾碎以形成金属粉末。本发明人已确定，与先前的理解相反，有可能将包含离散的原料材料粒子的原料还原成包含离散的金属材料粒子的粉末。不仅消除了制备原料预成型体的步骤(其先前被理解为必要的)，而且不需要碾碎还原的球粒以形成商业上可用的金属粉末。