[发明专利]4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3,2,0]庚烷衍生物的制造方法、以及唑类衍生物的制造方法有效
申请号: | 201280053420.5 | 申请日: | 2012-11-05 |
公开(公告)号: | CN103917537A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 菅野久 | 申请(专利权)人: | 株式会社吴羽 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06;C07D249/08 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 孙丽梅;段承恩 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄基 甲基 氧杂二环 庚烷 衍生物 制造 方法 以及 | ||
1.下述通式(I)所示化合物的制造方法,
式(I)中,Y表示卤原子、碳数1~4的烷基、碳数1~4的卤代烷基、碳数1~4的烷氧基、碳数1~4的卤代烷氧基、或者苯基,m表示0~5的整数,在m为2以上的情况下,多个Y相互可以相同也可以不同,A表示氮原子或者次甲基,
该制造方法的特征在于,包含这样的还原步骤:在具有酰氨基键的非质子性溶剂或者至少含有该非质子性溶剂的混合溶剂中,采用氢化物型还原剂将下述通式(II)所示化合物还原,
式(II)中,Y、m以及A分别与式(I)中的Y、m以及A相同,R3表示碳数1~3的烷基、碳数1~3的卤代烷基、可被取代的苯基或者可被取代的萘基。
2.权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述非质子性溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、或者N,N-二甲基甲酰胺。
3.权利要求1或2所述的制造方法,其特征在于,所述氢化物型还原剂为氢化硼化合物、或者氢化铝化合物。
4.权利要求1~3中任意一项所述的制造方法,其特征在于,所述氢化物型还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、三甲氧基硼氢化钠、氢化铝锂、或者双(2-甲氧基乙氧基)氢化铝钠。
5.权利要求1~4中任意一项所述的制造方法,其特征在于,上述式(II)中,R3为碳数1~3的烷基或者碳数1~3的卤代烷基。
6.权利要求5所述的制造方法,包括:通过使下述通式(III)所示化合物与碱反应,以得到上述通式(II)所示化合物的闭环步骤,
式(III)中,Y、m以及A分别与式(I)中的Y、m以及A相同,R3与式(II)中的R3相同。
7.权利要求6所述的制造方法,其中,在所述闭环步骤之后,通过向反应体系中添加所述氢化物型还原剂来进行所述还原步骤。
8.权利要求6或7所述的制造方法,包括:通过使下述通式(IV)所示化合物与通式:R3S02Cl(R3与式(III)中的R3相同)所示的磺酰氯衍生物反应而得到上述通式(III)所示化合物的磺酰化步骤,
式(IV)中,Y、m以及A分别与式(I)中的Y、m以及A相同。
9.权利要求1~8中任意一项所述的制造方法,其中,在上述通式(I)中,m为0~3的整数,在m为1以上的情况下,Y为卤原子、碳数1~3的烷基、碳数1~3的卤代烷基、碳数1~3的烷氧基或者碳数1~3的卤代烷氧基,A为氮原子。
10.权利要求1~9中任意一项所述的制造方法,其中在上述通式(I)中,m为0~2的整数,在m为1或者2的情况下,Y为卤原子,A为氮原子。
11.权利要求1~10中任意一项所述的制造方法,其中在上述通式(I I)中,R3为甲基。
12.一种唑类衍生物的制造方法,其为下述通式(V)所示唑类衍生物的制造方法,
式(V)中,Y、m以及A分别与式(I)中的Y、m以及A相同,L表示卤原子,
包含权利要求1~11中任意一项所述的制造方法,并且通过使上述通式(I)所示化合物与卤酸反应以得到所述唑类衍生物。
13.权利要求12所述的制造方法,其中在所述还原步骤中,使上述通式(II)所示化合物与上述氢化物型还原剂反应后,向反应体系中添加水、醇或有机酸或者它们的混合物、或者向这些溶液中加入无机酸而得的混合溶液,由此得到上述通式(I)所示化合物。
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