[发明专利]制备用于微观结构诊断的样品的方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备用于微观结构诊断检测法(微观诊断法)的样品的方法和设备，特别地，该样品例如为用于透射电子显微镜法(下文也被缩写成TEM)的薄片状样品或者为用于扫描电子显微镜法或X射线吸收光谱法的样品。因此，根据本发明的方法或根据本发明的设备尤其适用于微观结构诊断法，其中，通过打薄制备品(用于最终样品)，可以减小该方法固有的激发量或信号量，因此可以增大局部分辨率。随后将参考用于透射电子显微镜法的样品的生产来详细地描述本发明。然而，该方法和设备也可以类似地用于制备用于其它微观结构诊断法的样品。

背景技术

像差校正的透射电子显微镜法的发展越来越多地引起了电子透过制备品或样品的低损坏且低时效性生产的问题。这里，该发展要求主要针对可以快速实现的方法，这些方法能够具有由此制备的微观结构或纳米结构细节，并且还能够获得微观结构的足够大的部分。

现有技术中已知不同的用于生产电子透过样品的方法。因此，对于金属，用电解液进行喷涂是已知的。脆性材料可以被碾碎。在所谓的“三脚架磨削”的实例中，楔形物的纯机械打薄被作用在陶瓷材料、半导体或玻璃上。在超薄切片法(超薄切片技术)的实例中，用复形法将制备品植入最终变硬的液态塑料材料中。利用金刚石刀具，可以从采用该方式所植入的样品中生产出切片。从而超薄切片法主要用于柔软的材料，但也可用于玻璃和陶瓷。

近年来，像差校正的透射电子显微镜法已得到发展，这允许一埃和低于一埃的分辨率。这些使得可以利用最高分辨率观看样品区域。因此，对于用材料制备在所限定的深度处是准确的电子束透过样品区域(或者样品)来说，要求也增加了。目前，利用相对低的电子能量(例如60keV或80keV的电子能量)，像差校正的TEM也已经允许在埃范围内的点分辨能力(该分辨能力随着波长的增大而减小，即随着电子能量的减小而减小)。这具有如下优势：利用TEM可以渐增地检测也相对于撞击电子能量敏感的材料，而不造成或仅造成轻微的破坏(电子能量越高，损坏或破坏越大，这尤其发生在材料具有低核电荷数的情况中)。然而，为了使具有相对低的能量(例如60keV或80keV)的电子是电子束可透过的，待检测的样品必须具有仅几十纳米到几百纳米的厚度。

然而，根据现有技术，这种薄样品的生产是极其复杂的，例如，由此制备这种样品厚度需要至少4-5小时至1天的过程因此是已知的，在这种情况下，首先通过机械的面平行磨削来形成具有例如3mm直径的薄盘，该薄盘具有例如100μm的厚度，然后通过槽磨削过程(造窝法)将该100μm厚的面平行的盘在其最薄点处削薄到约20μm-15μm。利用造窝法的进一步削薄通常在机械上不再是稳定的。因此，需要另一削薄步骤，该步骤通常通过例如基于惰性气体(例如氩离子)的离子束蚀刻以平角入射来实现(例如参看A.Strecker,PRAKT.METALLOGR.-PR.M.30:482ff.,1993)。

从现有技术中已知的另一方法是利用离子微束单位中的聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)生产样品。首先，在具有附加离子柱的扫描电子显微镜中，薄的线性的铂保护层从而被准确地施加在待制备的样品部分上，随后，在紧挨该保护层的一侧，通过离子束蚀刻掉材料。利用FIB方法，可以非常准确地制备厚度在从50nm到100nm的范围内的薄样品。然而，缺点是该方法也需要约半天到一天来制备样品，同时，在待制备的区域(位于铂保护层之下)中，样品薄片中的特定植入受离子束影响(这导致实际上待检测的材料的损坏或掺杂)，该薄片的最大尺寸在约20μm×5μm的范围内，且仅可以靠近表面制备样品，而不能深入体积材料中。

现有技术中更近期的发展包括激光制导分裂法(DE102008052006A1)，以及用于生产具有倾斜的或者甚至垂直的切割边缘的长方形孔的激光钻孔法或所谓的(激光)螺旋钻切割法的使用(DE102008000306A1)。

发明内容

从现有技术出发，本发明的目的是提供一种方法(以及用于实现该方法的设备)：利用该方法(以及该设备)，对于大量的几乎各种各样的待检测的材料来说，可以由此可靠地制备TEM样品，尤其是薄片状样品，且时间需求相对于现有技术来说显著缩短。另一目的是产生更大的材料深度(几百微米μm)。

通过权利要求1所述的方法以及通过权利要求12所述的对应配置的设备实现该目的。从而相应地分别从从属权利要求推断出该方法和该设备的有利实施方式。

随后，首先总体上描述本发明，然后参考实施方式描述本发明。