[发明专利]在使用离子溶液电沉积的包括Al-Mn和类似合金的多层合金中调节纳米尺度的晶粒尺寸分布

说明书

政府权利

本工作受到美国陆军研究办公室(U.S. Army Research Office)通过麻省理工学院的士兵纳米技术研究所(Institute for Soldier Nanotechnologies)的支持，合同号6915564。

导言

纳米结构化材料已显示呈现高强度、强应变率灵敏度和在一些情况下加工硬化的能力、延展性和损坏耐受。如果能共同提供，则这些性质构成结构和工程应用的理想目标。遗憾的是，通常不存在同时优化所有这些性质的单一晶粒尺寸。例如，已知具有约10 nm的均匀晶粒尺寸的纳米结构化面心立方体材料优化强度和速率灵敏度，但是不必然优化应变硬化能力或韧性。类似地，纳米晶粒对于减慢在周期载荷下的疲劳裂缝引发是有益的，但是在疲劳裂缝传播方面有害。为了充分利用纳米结构化材料的巨大潜力，可能需要更高等级的微观结构设计，将对于每一种性质的各种优化晶粒尺寸组合。使用该策略的现有工作的实例包括双峰晶粒尺寸纳米晶材料、具有与晶粒尺寸显著不同的特性孪间隔的纳米孪结构、功能分级的纳米晶材料和最近的调节或多层的纳米晶材料。

期望能够生产具有分级的结构和结构长度尺度、晶粒尺寸以及组成的制品，并且其几何形状有助于对于纳米晶材料的商业化最相关的沉积技术。还期望探索实现新的材料性质的可能性。还期望能够提供使用含水沉积技术不能得到的材料。

参考附图将更好地理解本文公开的发明的这些和其它目的和方面，其中：

附图简述

图1(分为6个部分，1a，1b，1c，1d，1e和1f)显示三个多层Al-Mn样品1、2和3的表面和横截面的扫描电子显微术(SEM)数字图像，其中横截面样品通过使用聚焦的离子束(FIB)从样品表面离子研磨出沟槽而制备，其中：图1a显示样品1的表面；图1b显示样品1的横截面；图1c显示样品2的表面；图1d显示样品2的横截面；图1e显示样品3的表面；和图1f显示样品3的横截面；

图2 (分为6个部分，2a，2b，2c，2d，2e和2f)分别显示样品1、2和3的横截面TEM数字图像和选区衍射(SAD)图案，其中：图2a显示样品1的横截面TEM；图2b显示样品1的SAD图案；图2c显示样品2的横截面TEM；图2d显示样品2的SAD图案；图2e显示样品3的横截面TEM；和图2f显示样品3的SAD图案；和

图3用曲线图汇总通过本文公开的方法生产的材料的宽度，集中于两种长度尺度(晶粒尺寸和层波长)的相互作用，显示电沉积的多层Al-Mn样品1、2和3的晶粒尺寸和层波长。

概述

本文公开一种单一浴电沉积方法，其为通用、经济和可放大的生产复杂形状的路线。在适当设计的系统中，在电沉积期间，在层中进行沉积。使用恒电流或恒电势控制得到从一层到下一层的组成调节。通过监测转移电荷来控制层厚度。因此，可使用本文公开的方法以实现分层结构，在形成的制品的整个厚度上，在受控、指定的不同位置，所述结构具有不同厚度和组成的层。此外，在制品的整个厚度上，在指定的位置，晶粒尺寸和晶粒结构也是受控和不同的。此外，新的材料性质产生自另外的长度尺度(层厚度)的存在、组分材料的相互作用以及纳米晶层之间的界面性质。对于其中所有层具有相同厚度的沉积物，该另外的长度尺度可简单地认为是层厚度。然而，在许多可用的应用中，相邻层不具有相同的厚度。然而，在这样的情况下，常见的是层厚度的模式在连续层的组中周期性重复。例如，两种厚度A和B的层可按模式AB AB AB…重复，以形成两种层厚度的组。由此，层AB的对重复，并且它们的合并厚度重复。在这样的情况下，方便的是将层模式重复的波长而不是层厚度看作是另外的长度尺度。层波长为层的重复单元(例如以上AB)的厚度。层波长的概念可延伸至三种和更多种不同的层厚度的组，例如，以模式ABC，ABC，ABC…出现，以形成三种层厚度的组。

详述

本文公开的发明总体上(但不总是)涉及单一浴电沉积方法，其为通用、经济和可放大的生产复杂形状的路线。在适当设计的系统中，在电沉积期间，使用恒电流或恒电势控制可得到组成调节，并且通过监测转移电荷可控制层厚度。可使用恒电流(电流)和恒电势(电压)控制两者。