[发明专利]1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的制备方法及使用其制备1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油的方法有效
| 申请号： | 201280046277.7 | 申请日： | 2012-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN103827075A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 李太锡;陆辰洙;刘畅炫;李哲民;金恩京;李柱哲 | 申请（专利权）人： | 株式会社Enzychem生命科学 |
| 主分类号： | C07C67/307 | 分类号： | C07C67/307;C07C67/52;C07C69/34;C07B57/00 |
| 代理公司： | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人： | 王达佐;阴亮 |
| 地址： | 韩国大*** | 国省代码： | 韩国;KR |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 棕榈 乙酰 甘油 制备 方法 使用 亚油酰基 | ||
1.1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的制备方法，包括以下步骤：
通过使如下式2所表示的1-棕榈酰甘油与乙酰化剂反应而形成包含如下式1所表示的1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的反应混合物；以及
通过在具有5至7个碳原子的饱和烃溶剂中使所述反应混合物结晶而分离所述光学活性的1-棕榈酰-3-乙酰基甘油，
[式1]
[式2]
其中，所述式1和所述式2的化合物为外消旋的化合物或光学活性的化合物。
2.如权利要求1所述的1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的制备方法，其中所述乙酰化剂选自乙酰氯、乙酰溴及其混合物，所述乙酰化剂的量为相对于1-棕榈酰甘油的1.3至1.4当量。
3.如权利要求1所述的1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的制备方法，其中所述饱和烃溶剂的量为相对于所述反应混合物重量的2.5至5倍的体积/重量比，所述结晶化温度为0至15℃。
4.1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油的制备方法，包括以下步骤：
通过使如下式2表示的1-棕榈酰甘油与乙酰化剂反应而形成包含如下式1表示的1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的反应混合物；
通过在具有5至7个碳原子的饱和烃溶剂中将所述反应混合物结晶而分离所述1-棕榈酰-3-乙酰基甘油；
在有机碱的存在下，通过在非极性有机溶剂中使亚油酸与新戊酰氯反应而制备混合酸酐；以及
在4-二甲氨基吡啶的存在下，通过使所述1-棕榈酰-3-乙酰基甘油与所述混合酸酐反应而获得如下式3表示的1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油，
[式1]
[式2]
[式3]
并且所述式1至式3的化合物为外消旋的化合物或光学活性的化合物。
5.如权利要求4所述的1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油的制备方法，其中所述乙酰化剂选自乙酰氯、乙酰溴及其混合物，所述乙酰化剂的量为相对于所述1-棕榈酰甘油的1.3至1.4当量。
6.如权利要求4所述的1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油的制备方法，其中所述饱和烃溶剂的量为相对于所述反应混合物重量的2.5至5倍的体积/重量比，所述结晶化温度为0至15℃。
7.如权利要求4所述的1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油的制备方法，其中，
所述亚油酸的量为相对于所述1-棕榈酰-3-乙酰基甘油的1至1.05当量，
所述新戊酰氯的量为相对于所述亚油酸的0.97至1当量，
所述有机碱的量为相对于所述1-棕榈酰甘油的2至3当量，
所述非极性有机溶剂的量为相对于所述1-棕榈酰-3-乙酰基甘油重量的10至15倍的体积/重量，以及
相对于100摩尔份的所述1-棕榈酰-3-乙酰基甘油，所述4-二甲氨基吡啶的量为1至10摩尔份。
8.如权利要求4所述的1-棕榈酰-2-亚油酰基-3-乙酰基甘油的制备方法，其中所述有机碱为三乙胺，所述非极性有机溶剂选自具有5至7个碳原子的饱和烃溶剂及其混合物。
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