[发明专利]异氰酸酯化合物的制造方法有效
| 申请号： | 201280034579.2 | 申请日： | 2012-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN103687847B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 松下敏之;原田崇司;川口达也;山本祥史 | 申请（专利权）人： | 宇部兴产株式会社 |
| 主分类号： | C07C263/04 | 分类号： | C07C263/04;B01J23/02;B01J23/04;C07C265/04;C12P13/00;C07B61/00;C12N9/18;C12N9/20;C12N9/48;C12P7/26 |
| 代理公司： | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人： | 龙淳 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰酸 酯化 制造 方法 | ||
1.一种下述通式(3)所示的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于，包括：
(A)在存在酶的条件下，使下述通式(1)所示的胺化合物与通式(2)所示的碳酸酯化合物反应的工序，
式中，R1表示可以具有取代基的烃基，n表示1～4的整数，
式中，R2彼此独立地表示可以具有取代基的烃基；和
(B)(B2)使工序(A)的反应产物直接或实施物理操作后与二氧化硅载持锂催化剂和/或二氧化硅载持钙催化剂、和/或非晶质多孔二氧化硅以气相接触的工序，
所述二氧化硅载持锂催化剂和/或二氧化硅载持钙催化剂的二氧化硅为非晶质多孔二氧化硅，所述二氧化硅载持锂催化剂和/或二氧化硅载持钙催化剂是以450～600℃烧制得到的烧制体，所述多孔二氧化硅的平均微孔径为10nm～300nm，比表面积为10～300m2/g，
式中，R1和n的含义同上，
通式(3)所示的化合物为异佛尔酮二异氰酸酯、2，4-亚苄基二异氰酸酯或1，3-双(异氰酸根合甲基)环己烷。
2.如权利要求1所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：工序(A)中的酶是固定于载体的固定化酶。
3.如权利要求2所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：所述固定化酶作为固定床插入反应容器中。
4.如权利要求1～3中任一项所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
工序(A)的反应在存在对于反应非活性的溶剂的条件下进行。
5.如权利要求4所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
所述溶剂是选自脂肪族溶剂、芳香族溶剂和醚溶剂中的至少一种溶剂。
6.如权利要求1～3中任一项所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
工序(A)的反应产物含有氨基甲酸酯化合物。
7.如权利要求1～3中任一项所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
在工序(B2)中，使用二氧化硅载持锂催化剂和/或二氧化硅载持钙催化剂。
8.如权利要求1～3中任一项所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
所述催化剂是通过使二氧化硅含浸在锂化合物和/或钙化合物的水溶液中，接着进行干燥固化和/或过滤，对得到的固体进行烧制而得到的烧制体。
9.如权利要求8所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
所述锂化合物和/或钙化合物的水溶液是选自硝酸盐和氯化物中的至少一种化合物的水溶液。
10.如权利要求8所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：所述锂化合物和/或钙化合物的水溶液是硝酸锂和/或硝酸钙的水溶液。
11.如权利要求1～3中任一项所述的异氰酸酯化合物的制造方法，其特征在于：
在工序(B2)中，使用多孔二氧化硅。
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