[发明专利]用于制备1-(2-甲基-4-(2，3，4，5-四氢-1-苯并吖庚因-1-基羰基)苄基氨基甲酰基-L-脯氨酸-N,N-二甲基酰胺的方法有效
| 申请号： | 201280026701.1 | 申请日： | 2012-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN103562203A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 瓦莱丽·伊丽莎白·皮尔 | 申请（专利权）人： | 万梯雅有限公司 |
| 主分类号： | C07D403/12 | 分类号： | C07D403/12;A61K31/55 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 李新红 |
| 地址： | 英国南*** | 国省代码： | 英国;GB |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 甲基 羰基 苄基 氨基 甲酰基 脯氨酸 方法 | ||
1.一种用于制备1-(2-甲基-4-(2，3，4，5-四氢-1-苯并吖庚因-1-基羰基)苄基氨基甲酰基)-L-脯氨酸-N,N-二甲基酰胺的方法，所述方法包括以下步骤：
i)将1-(2-甲基-4-(2，3，4，5-四氢-1-苯并吖庚因-1-基羰基)苄基氨基甲酰基)-L-脯氨酸-N,N-二甲基酰胺加入到有机溶剂中；
ii)加热混合物直至形成乳液；
iii)冷却所述乳液直至获得澄清溶液；
iv)搅拌所述澄清溶液直至获得悬浮液；以及
v)分离所得的1-(2-甲基-4-(2，3，4，5-四氢-1-苯并吖庚因-1-基羰基)苄基氨基甲酰基)-L-脯氨酸-N,N-二甲基酰胺的结晶形式。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂是含水有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述含水有机溶剂选自：丙酮与水的混合物；乙酸正丙酯与水的混合物；甲基乙基酮与水的混合物；以及异丙醇与水的混合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在工艺步骤ii)中，将所述混合物加热至大约40-60℃的温度。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，在工艺步骤iii)中，将所述乳液冷却至大约20-35℃的温度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，在工艺步骤iv)中，将所述澄清溶液搅拌20-90小时的时间。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，所述方法还包括在工艺步骤iii)之后添加1-(2-甲基-4-(2，3，4，5-四氢-1-苯并吖庚因-1-基羰基)苄基氨基甲酰基)-L-脯氨酸-N,N-二甲基酰胺的晶种。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，在工艺步骤v)中，通过过滤分离所述结晶形式。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，在根据工艺步骤v)的分离之后，将所述结晶形式空气干燥。
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