[发明专利]制备用于热塑性聚酯的反增塑剂

权利要求书

1.制备适合用作用于聚合物的反增塑剂的对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯的方法，包括以下步骤:

(a)使对苯二甲酸二甲酯与过量的芳氧基烷醇在包含3、4、12、13、14或15族金属的缩合催化剂的存在下在小于所述芳氧基烷醇的沸点的温度下反应以制备包含对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯、对苯二甲酸单(芳氧基烷基)酯和未反应的芳氧基烷醇的中间混合物；和

(b)在180-250℃的温度范围内在降低的压力下继续反应所述中间混合物，同时去除未反应的芳氧基烷醇且基于单酯和双酯的组合的量降低所述混合物的对苯二甲酸单(芳氧基烷基)酯的含量至小于1摩尔%；和

(c)去除另外未反应的芳氧基烷醇以提供具有至少98摩尔%的总纯度和小于10的黄度指数的纯化对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯；

其中在基本上不存在氧下进行至少步骤(a)和(b)。

2.权利要求1的方法，其中所述芳氧基烷醇在大气压下的沸点大于210℃。

3.权利要求1的方法，其中所述芳氧基烷醇是2-苯氧基乙醇且所述对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯是对苯二甲酸双(2-苯氧基乙基)酯(PEM)。

4.权利要求1的方法，其中步骤(a)中使用1.9-3.0摩尔当量的所述芳氧基烷醇。

5.权利要求1的方法，其中步骤(a)中70-80摩尔%的对苯二甲酸二甲酯转化为对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯。

6.权利要求1的方法，其中所述催化剂包含钛或锆。

7.权利要求1的方法，其中所述催化剂包含锌。

8.权利要求1的方法，其中所述纯化的对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯的黄度指数小于5。

9.权利要求1的方法，其中所述纯化的对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯的总纯度为至少99摩尔%。

10.权利要求1的方法，其中步骤(b)中用气体或蒸气吹扫去除所述未反应的芳氧基烷醇。

11.权利要求1的方法，其中在175-230℃的温度范围进行步骤(b)。

12.权利要求1的方法，其中在步骤(c)中在减少的压力下用气体或蒸气吹扫去除所述未反应的芳氧基烷醇。

13.权利要求1的方法，其中在步骤(c)中通过分步熔化或溶剂结晶去除所述未反应的芳氧基烷醇。

14.权利要求1的方法，其还包括对所述纯化的对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯进行制粒、刨片、切粒、制锭、造粒或喷雾干燥。

15.权利要求14的方法，其在PET的存在下进行。

16.权利要求1的方法，其中用吸附剂处理纯化的对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯以进一步降低其黄度指数。

17.权利要求16的方法，其中所述吸附剂是硅酸镁。

18.通过权利要求1的方法制备的对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯。

19.制备反增塑剂制品的方法，包括：

(a)熔融共混对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以获得聚合物共混物，和

(b)由所述聚合物共混物形成反增塑剂制品；

其中基于所述聚合物共混物的量，使用1-50重量%的PET；和

其中在步骤(b)中形成的所述制品的通过ASTM D-1621测定的压缩强度比仅由对苯二甲酸双(芳氧基烷基)酯制备的类似制品的压缩强度大至少25%。

20.权利要求19的方法，其中所述制品是小球、薄片、颗粒、锭剂、丸粒或片剂的形式。