[发明专利]样品的自动化制备

说明书

发明技术领域

本发明涉及制备用于分析的样品并且具体地涉及提供多种减少制备样品所需的时间并且促进样品制备的自动化的新颖方法。

发明背景

许多年来一直使用如来自FEI公司的QEMSCAN和MLA等自动化矿物学（AM）系统确定矿山中存在的矿物，以便确定有价值的矿物的存在及分布。此类系统将电子束引导向样品并响应于该电子束的对来自材料的X射线的能量进行测量。这一种过程被称为“能量色散X射线分析”或“EDS”，其可以用于样品的元素分析或化学表征化。

在EDS分析中，高能带电粒子（如电子或质子）束或X射线束聚焦到正在被研究的样品内以激励样品发射X射线。从试样射出的X射线的能量特征在于组成该试样的元素的原子结构。通过使用能量色散光谱仪测量从试样射出的X射线的数量和能量以及对所测量的光谱与已知成分的参考光谱库进行比较，可以确定试样的未知元素成分。特别是当与反向散射电子（BSE）分析相结合时，EDS分析还可以用于量化大范围的矿物特征，如矿物丰度、粒度、以及解离。矿物纹理和解离度是矿石的基本特性并且推动其经济处理，使得这种类型的数据对从事过程优化、矿山可行性研究和矿石表征分析的地质学家、矿物学家以及冶金学家而言是非常宝贵的。

这种类型的矿物分析系统还用于石油和天然气工业以及用于采矿业。可以分析钻屑（钻头引起的岩屑）和金刚石钻芯以允许地质学家确定钻井过程中遇到的材料的准确性质，这反过来允许对仍然在钻机前面的材料进行更准确的预测，因此降低了勘探和生产的风险。在钻井过程中，将一种被称为“泥浆（mud）”的液体注入井中以润滑钻机和将切屑从井中返回出来。可以从包括来自钻机的切屑的泥浆中取样。经常将非常重要的一点放在钻井时和钻井后两者对切屑和钻芯尽可能准确地进行文件编制。对储层顺序的井下岩性变化进行表征化是勘探和生产井中一项关键的要求，并且矿物学和岩相学研究巩固对储层和封闭层特征的基本理解。传统的光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子探针显微分析仪（EPMA）以及X射线衍射（XRD）分析方法在工业中很好地建立起来并且得到了广泛的应用。

自动化矿物学中所固有的问题在于如何通过微小的二维显微样品获得关于巨大的三维宏观总体的代表性的、有用的、准确的、以及精确的三维显微定量知识。对于这种类型的分析而言，最重要的考虑之一在于正在分析的制备样品是否真是代表性样品。出于此原因，样品制备技术对于有意义的分析特别重要。应制备适用于如QEMSCAN和MLA系统等分析仪器的样品，从而使得将有待分析的材料作为平坦的碳涂层表面呈递至仪器。典型地，从矿山上对有待分析的材料（如从矿山上取回的材料）仔细地进行取样，将其压碎并在模具中与环氧树脂混合。使样品模具固化并且然后移出样品。对样品进行研磨以暴露出一些颗粒的内部，并且然后对样品进行抛光以产生光滑的表面。向该表面涂上一层碳膜以形成导电涂层，从而防止通过电子束生电，并且通常使用照相机观察样品以保证在将样品插入电子束系统的真空室内前对其进行正确地制备。

为了保证分析的结果具有代表性，颗粒必须均匀地分布在环氧树脂内，从而使得当研磨样品时，暴露出所有颗粒的可能性是均匀的。使用样品制备的现有技术方法，制备合适的代表性样品的过程通常花费约8个小时。在采矿业中长期以来认为这是可以接受的。在钻井业中，将令人希望的是快得多地获得关于钻屑的成分的反馈，以便较早地调整钻井过程。

相应地，需要一种用于制备供EDS分析或其他类似类型的分析使用的合适的代表性样品的方法和设备，这种方法和设备允许以更加快得多的速度生产样品，优选地比现有技术的8个小时的时间范围少一个小时。

发明概述

本发明的目标是提供一种用于快速地并且重复地制备用于EDS或其他类型分析的样品的系统。

根据本发明的优选实施例，制备用于在系统中分析的样品，如电子束系统。在一些实施例中，由多个颗粒组成的样品在模具中与快凝固定化合物混合。使用如行星式混合器等自动混合器使模具与颗粒混合，同时固定化合物固化以使颗粒在模具中的位置稳定。不是将固化样品移出模具，而是沿样品将模具切成片以产生暴露出样品颗粒内部的观察表面。在一些实施例中，在观察前，切成片的表面不经过任何研磨或抛光过程。在一些实施例中，可以在观察前应用精抛光过程。在观察前可选地将导电涂层应用在该表面上以防止在分析中通过束生电。可以从单个模具上制作出多个切片以增加用于测量的暴露颗粒的数量。