[发明专利]合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及在半导体产业等中适合作为制造在高温和减压的环境下所使用的管材或坩埚等合成二氧化硅玻璃产品的原料的高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法。

背景技术

以往，半导体用途的单晶制造中使用的坩埚或夹具类是将通过粉碎天然石英或硅砂后精制而得到的石英粉作为原料来制造的。但是，天然石英或硅砂含有各种金属杂质，即使进行上述精制处理，也不能完全去除金属杂质，因此在纯度方面不能充分满足。此外，随着半导体的高集成化的发展，对可成为材料的单晶的品质要求提高，对该单晶的制造中使用的坩埚或夹具类也期望高纯度产品。因此，将高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末作为原料以代替天然石英或硅砂的合成二氧化硅玻璃产品受到关注。

作为制造该高纯度的合成非晶态二氧化硅粉末的方法，公开了使高纯度的四氯化硅在水中水解，对生成的二氧化硅凝胶进行干燥、整粒、烧结而得到合成非晶态二氧化硅粉末的方法(例如，参见专利文献1。)。此外，公开了使硅酸酯等烷氧基硅烷在酸和碱的存在下水解而凝胶化，对得到的凝胶进行干燥、粉碎后，进行烧结，由此得到合成非晶态二氧化硅粉末的方法(例如，参见专利文献2、3。)。利用上述专利文献1～3所记载的方法制造的合成非晶态二氧化硅粉末与天然石英或硅砂相比为高纯度，使从将这些作为原料制造的坩埚或夹具类等合成二氧化硅玻璃产品混入的杂质的降低或者高性能化变得可能。

专利文献1：日本特公平4-75848号公报(权利要求1)

专利文献2：日本特开昭62-176929号公报(权利要求1)

专利文献3：日本特开平3-275527号公报(第2页左下栏第7行～第3页左上栏第6行)

但是，将利用上述专利文献1～3所记载的方法制造的合成非晶态二氧化硅粉末作为原料制造的合成二氧化硅玻璃产品在合成二氧化硅玻璃产品的使用的环境为高温和减压的环境下的情况下，存在气泡产生或膨胀，使该合成二氧化硅玻璃产品的性能显著地降低的缺点。

例如，单晶硅提拉用坩埚存在如下问题：在1500℃附近和7000Pa附近的高温和减压的环境下使用，因上述气泡的产生或膨胀导致的坩埚性能的显著降低会影响提拉的单晶的品质。

对于在这样的上述高温和减压的环境下的使用中产生的问题，可以考虑如下对策：对通过四氯化硅的水解得到的合成非晶态二氧化硅粉末实施热处理，分别减少合成非晶态二氧化硅粉末中的羟基和氯的浓度，或者对通过烷氧基硅烷的溶胶-凝胶法得到的合成非晶态二氧化硅粉末实施热处理，分别减少合成非晶态二氧化硅粉末中的羟基和碳的浓度，由此使合成非晶态二氧化硅粉末中可成为气体成分的杂质浓度降低。

但是，即使利用上述对策，也不能充分地抑制在高温和减压的环境下所使用的合成二氧化硅玻璃产品的气泡的产生或膨胀。

发明内容

本发明的目的在于，提供克服这样的上述以往的课题，即使在高温和减压的环境下的使用中，也适合作为气泡的产生或膨胀少的合成二氧化硅玻璃产品的原料的合成非晶态二氧化硅粉末及其制造方法。

本发明的第1方案，其特征在于，是对造粒的二氧化硅粉末实施球化处理后，清洗并干燥而得到的平均粒径D₅₀为10～2000μm的合成非晶态二氧化硅粉末，BET比表面积除以由平均粒径D₅₀计算出的理论比表面积得到的值超过1.35且1.75以下，真密度为2.10～2.20g/cm³，粒子内孔隙率为0～0.05，圆形度为0.50以上且0.75以下以及未熔解率大于0.25且0.60以下。

本发明的第2方案为基于第1方案的发明，其特征在于，而且，是在实施球化处理之前对造粒的二氧化硅粉末进行烧结的合成非晶态二氧化硅粉末时，满足碳浓度小于2ppm或氯浓度小于2ppm中的任意一者或该两者。

本发明的第3方案为基于第2方案的发明，其特征在于，而且，造粒的二氧化硅粉末是通过使四氯化硅水解而生成二氧化硅质的凝胶，干燥该二氧化硅质的凝胶而成为干燥粉，粉碎该干燥粉后，进行分级而得到的二氧化硅粉末，碳浓度小于2ppm。

本发明的第4方案为基于第2方案的发明，其特征在于，而且，造粒的二氧化硅粉末是通过使有机系硅化合物水解而生成二氧化硅质的凝胶，干燥该二氧化硅质的凝胶而成为干燥粉，粉碎该干燥粉后，进行分级而得到的二氧化硅粉末，氯浓度小于2ppm。